一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑及其製備方法與流程

2023-05-02 09:43:16

本發明屬於地下水淨化領域，具體涉及一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑及其製備方法。

背景技術：

膨潤土是以蒙脫石為主要成分的天然納米吸附材料，陽離子交換容量大，對汙染物具有較強的吸附能力，近年來被廣泛應用於工業廢水中有機汙染物、重金屬的吸附處理。此外，膨潤土還廣泛應用於石油、日用、化工、能源和環保等領域。納米鐵相比於普通鐵顆粒，活性高，去汙效果快。近年來，地下水中的重金屬六價鉻汙染日益受到重視，納米鐵可以有效地將六價鉻還原成毒性小、遷移性差的三價鉻，使其沉澱固定下來，從而將汙染源區的汙染物消減固定，防止其向周圍擴散，有利於達到進一步控制消除的目標。但是納米鐵顆粒小，所以極易團聚，易氧化失活，因此，解決納米鐵的團聚問題並提高穩定性，成為研究的熱點。

李晨樺在《膨潤土負載納米鐵去除地下水中六價鉻研究》中，利用feso4·7h2o和鈉基膨潤土製備了一種去除六價鉻的吸附劑，但是還存在著比表面積小、納米鐵易失活、吸附效率低等問題。

技術實現要素：

基於以上思考，本發明旨在提供一種比表面積大、吸附效率高、使用壽命長的膨潤土吸附劑。

本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案實現：

一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑，其特徵在於，是由以下重量份的原料製成：

聚苯乙烯磺酸鈉3-4，鈉基膨潤土30-50，活性炭5-10，乙二胺2-3，硝酸銀溶液10-15，feso4·7h2o10-20，豆油1-2，kbh45-10，naoh20-30，脫氧水20-100，去離子水30-80，脫氧乙醇20-100，乙醇20-40；

所述硝酸銀溶液的質量分數為1-2%；naoh溶液的質量分數為0.1-1%。

所述的一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑的製備方法，其特徵在於，是由以下步驟製成：

a.將活性炭加入到乙醇中，超聲分散均勻後，浸泡1-2h，過濾並烘乾；將硝酸銀溶液滴加到烘乾的活性炭中，並不斷攪拌，使其潤溼均勻，然後將溼潤的活性炭乾燥後置於300-500℃下煅燒20-80min，得到載銀活性炭；

b.將步驟a所得載銀活性炭、鈉基膨潤土加入到去離子水中，持續攪拌20-25h，使其充分分散後，向其中加入feso4·7h2o，再持續攪拌20-25h後，在氮氣保護下，加入脫氧乙醇；

c.將kbh4溶於naoh中，攪拌條件下滴加到步驟b所得混合液中，立即出現黑色沉澱；滴加完畢後，持續攪拌20-40min，過濾並用脫氧水、脫氧乙醇洗滌2-3次，烘乾，即得負載納米鐵、銀、活性炭的膨潤土混合物。

d.將聚苯乙烯磺酸鈉、豆油、乙二胺與步驟d所得混合物混合於20-50份脫氧水中，攪拌20-30min，過濾、洗滌烘乾即可。

所述的一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑的製備方法，其特徵在於，所用鈉基膨潤土使用前需要過200-300目篩。

本發明的有益效果是：kbh4在鹼性條件下可將二價鐵還原為零價鐵，粘附在膨潤土上，解決了納米鐵分散性差限制應用的缺點，又有利於經濟型粘土礦物的廣泛應用；納米鐵可以有效地將六價鉻還原成毒性小、遷移性差的三價鉻，使其沉澱固定下來，從而將汙染源區的汙染物消減固定，防止其向周圍擴散，有利於達到進一步控制消除的目標；硝酸銀通過高溫煅燒會生成單質銀，負載在活性炭上，將其引入吸附體系，一方面活性炭可以增大膨潤土的比表面積，從而增加吸附劑與汙染物的接觸面積，提高吸附效率；另一方面銀粒子可以激活已經失活的納米鐵催化劑，提高催化活性、淨化效果，同時延長使用壽命；利用聚苯乙烯磺酸鈉對吸附劑進行改性，穩定分散吸附劑，促進其在水中的遷移。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的具體實施方式作進一步描述。

實施例

一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑，其特徵在於，是由以下重量份的原料製成：

聚苯乙烯磺酸鈉4，鈉基膨潤土50，活性炭10，乙二胺3，硝酸銀溶液15，feso4·7h2o20，豆油2，kbh410，naoh30，脫氧水100，去離子水80，脫氧乙醇100，乙醇40；

所述硝酸銀溶液的質量分數為1-2%；naoh溶液的質量分數為0.1-1%。

所述的一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑的製備方法，其特徵在於，是由以下步驟製成：

a.將活性炭加入到乙醇中，超聲分散均勻後，浸泡1-2h，過濾並烘乾；將硝酸銀溶液滴加到烘乾的活性炭中，並不斷攪拌，使其潤溼均勻，然後將溼潤的活性炭乾燥後置於300-500℃下煅燒20-80min，得到載銀活性炭；

b.將步驟a所得載銀活性炭、鈉基膨潤土加入到去離子水中，持續攪拌20-25h，使其充分分散後，向其中加入feso4·7h2o，再持續攪拌20-25h後，在氮氣保護下，加入脫氧乙醇；

c.將kbh4溶於naoh中，攪拌條件下滴加到步驟b所得混合液中，立即出現黑色沉澱；滴加完畢後，持續攪拌20-40min，過濾並用脫氧水、脫氧乙醇洗滌2-3次，烘乾，即得負載納米鐵、銀、活性炭的膨潤土混合物；

d.將聚苯乙烯磺酸鈉、豆油、乙二胺與步驟d所得混合物混合於20-50份脫氧水中，攪拌20-30min，過濾、洗滌烘乾即可。

所述的一種負載聚苯乙烯磺酸鈉改性納米鐵的膨潤土吸附劑的製備方法，其特徵在於，所用鈉基膨潤土使用前需要過200-300目篩。

本發明的性能測試數據為：反應40min後，六價鉻去除率≥90%。