一種羥乙基/羥丙基甲基纖維素含量測定方法與流程

2023-05-01 21:22:56 1

本發明涉及一種高分子化合物的測定方法，具體涉及一種羥乙基/羥丙基甲基纖維素含量測定方法。

背景技術：
傳統方法中，一般採用標準化學分析方法測定羥乙基甲基纖維素中的羥乙氧基和甲氧基、以及羥丙基甲基纖維素中的羥丙氧基和甲氧基的含量。測試過程繁瑣，條件要求苛刻，並且試劑的消耗量大，操作技術要求高，要培養一名合格的測試人員需花費較高的人力成本和時間成本；氣相色譜儀法作為可以使用的方法，逐漸為國內外企業和檢測機構採用。一般採用氫氣作載氣，TCD檢測器和填充柱。但現有技術中存在長時間使用造成填充柱進樣口堵塞、溶劑清洗和柱子過夜老化不能保持載氣流量穩定的問題，從而使得基線不穩、出峰時間改變。此外，現有技術中，羥乙/丙氧基和甲氧基含量的結果計算一般採用內標法，測定相對相關因子，再將羥/乙丙氧基和甲氧基峰面積折算為含量。由於相對相關因子值會隨含量不同而改變，因此，難以獲得準確的結果

技術實現要素：
本發明的目的是為了提供一種成本較低、測試結果快速準確、對測試人員要求較低的羥乙基/羥丙基甲基纖維素含量測定方法。為實現上述目的，本發明採用的技術方案是：一種羥乙基/羥丙基甲基纖維素含量測定方法，其特徵在於：包括如下步驟：A.使用氣相色譜儀，毛細管柱和氫氣發生器，手動進樣，具體參數為：氫氣流量為30mL/min；柱箱溫度110℃；進樣口溫度200℃；檢測器溫度220℃；TCD溫度270℃，1μL進樣量；B.用1μL進樣器吸取鄰二甲苯層溶液，快速注入進樣口並迅速拔出，約1min出現甲氧基峰，緊隨其後的羥乙氧基和羥丙氧基峰，4min後出現鄰二甲苯峰，5min後恢復基線；C.在裝有與樣品處理相同的己二酸、氫碘酸和鄰二甲苯的安瓿中，用微量注射器依次加入基準碘甲烷、碘乙烷及碘代異丙烷試劑並準確稱取質量，配製4個不同質量梯度的基準碘甲烷、碘乙烷及碘代異丙烷標準溶液，用1μL進樣器吸取鄰二甲苯層溶液，注入進樣口，得到甲氧基、羥乙氧基和羥丙氧基峰面積，將質量與對應的峰面積做線性回歸得到回歸方程和R2值；D.然後用1μL進樣器吸取吸收了樣品的鄰二甲苯層溶液，注入進樣口並獲得圖譜，用儀器提供的色譜工作站處理圖譜並取出峰面積，根據步驟C所得回歸方程計算出樣品含量；上述步驟中所使用的鄰二甲苯的純度≥99.7％，即所使用的鄰二甲苯可以為超高純(純度...