一種鹽酸聚六亞甲基雙胍的製備方法
2023-05-01 22:28:11
專利名稱：一種鹽酸聚六亞甲基雙胍的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種聚合物及其製備方法，具體地說是一種鹽酸聚六亞甲基雙胍的制 備方法。
背景技術：
胍類消毒劑的應用已經有了 50多年的歷史，從50年代開始使用的1，6 雙(正 對氯苯雙胍)己烷(又名氯己定、洗必太)到聚六亞甲基雙胍鹽，由於它們聚合度低，因此 殺菌效力較弱，並且毒性和刺激性較大、細菌容易產生抗藥性，因此已漸漸開始退出。自 九十年代以後，國際上開始開發出具有更高殺菌效力的聚烯烴基胍鹽，已經開發出的有磷 酸聚烯烴基胍和鹽酸聚烯烴基胍。磷酸聚烯烴基胍由於帶有磷酸根因此它的毒性較大 (LD50 > 2000mg/kg)對眼及皮膚黏膜有刺激性，同時含磷的化合物在進入到環境中以後將 破壞環境，因此在國際上對磷酸聚烯烴基胍的使用是謹慎的、有條件的。而鹽酸聚六亞甲基 雙胍作為一種廣譜的抗微生物劑在國際上已經被廣泛的應用，它具有較好的殺菌效果，非 常低的毒性與刺激性，因此目前應用的領域比較廣泛，尤其是在水處理、紡織、醫藥等行業 應用的較好。但目前該產品的生產技術基本上在國外幾家企業，生產的工藝過程複雜，導致 成本過高，因此限制了它的推廣使用，我們開發的技術具有工藝簡單，原料便宜，合成純度 高的優點，因此該技術更為先進。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術中原料有毒性，工藝繁瑣、且成本高的不足而提供 的一種鹽酸聚六亞甲基雙胍的製備方法，該聚合物具有完全無毒、無刺激、無腐蝕的特點， 製備方法簡便，成本低。實現本發明目的的具體技術方案是用三亞乙基二胺與二氰胺為原料，以水為 引發劑，加熱反應製得六亞甲基雙胍二胺的，再將該中間體與鹽酸處理，並加熱到140 160°C，反應得最終產品。本發明的製備方法包括以下具體步驟a、製備六亞甲基雙胍二胺中間體將三亞乙基二胺與二氰胺按1 1摩爾比的量，並按照三亞乙基二胺重量的1 20%加入引發劑，並在75 85°C加熱反應0. 5 1. 5小時，再升溫到140 160°C反應1 2小時，製得六亞甲基雙胍二胺；b、聚合反應將上述步驟得到的六亞甲基雙胍二胺冷卻到50°C後加入鹽酸，將pH值由11左右 降到6. 5 7. 2，然後加入按照與六亞甲基雙胍二胺1 1摩爾比的鹽酸，升溫到140 160°C反應2小時，即製得鹽酸聚六亞甲基雙胍；C、製備溶液將所得聚合物熔體移入水解罐中，加入純淨水，配製成20%溶液。
其中步驟一所述得引發劑為純淨水，引發劑的用量佔三亞乙基二胺重量的5 10%為好。與現有技術相比，本發明具有的優點和效果由於原材料和工藝流程選用適當，因此原料無毒，對操作工人無害，工藝簡便、成 本低，同時由於工藝成熟，可進行工業化生產。根據檢測機構的檢測結果證實利用該技術 生產出來的鹽酸聚六亞甲基雙胍毒性指標為LD50彡5000mg/kg，屬於實際無毒級；對皮膚 黏膜、陰道黏膜無刺激性；鹽酸聚六亞甲基雙胍的溶液對殺滅大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、 白色念珠菌等細菌病毒的殺滅率高達99. 99%以上。
具體實施例方式以下所述的實施例中，除特別指明的以外，物料量均是指重量。實施例a、製備六亞甲基雙胍二胺中間體將160公斤二氰胺與228公斤三亞乙基二胺以及22. 8公斤的純淨水投入到反應 釜中，並在80°C加熱反應1小時，再升溫到150°C反應1. 5小時，製得六亞甲基雙胍二胺；b、聚合反應將上述步驟得到的六亞甲基雙胍二胺冷卻到50°C後加入鹽酸，將pH值由11左右 降到7. 0，然後一次性加入73公斤鹽酸，升溫到150°C反應2小時，即製得鹽酸聚六亞甲基 雙胍402公斤，產出率92%。C、製備溶液將所得聚合物熔體移入水解罐中，加入純淨水，配製成20%溶液。
權利要求
一種鹽酸聚六亞甲基雙胍的製備方法，其特徵在於它包括以下具體步驟a、製備六亞甲基雙胍二胺中間體將三亞乙基二胺與二氰胺按1∶1摩爾比的量，並按照三亞乙基二胺重量的1～20％加入引發劑，並在75～85℃加熱反應0.5～1.5小時，再升溫到140～160℃反應1～2小時，製得六亞甲基雙胍二胺；b、聚合反應將上述步驟得到的六亞甲基雙胍二胺冷卻到50℃後加入鹽酸，將pH值由11左右降到6.5～7.2，然後加入按照與六亞甲基雙胍二胺1∶1摩爾比的鹽酸，升溫到140～160℃反應2小時，即製得鹽酸聚六亞甲基雙胍；C、製備溶液將所得聚合物熔體移入水解罐中，加入純淨水，配製成20％溶液。
2.根據權利要求1所述鹽酸聚六亞甲基雙胍的製備方法，特徵在於其中步驟a所述的 引發劑為純淨水。
3.根據權利要求1或2所述鹽酸聚六亞甲基雙胍的製備方法，其中引發劑的用量為三 亞乙基二胺重量的5 10%。
全文摘要
本發明公開了一種鹽酸聚六亞甲基雙胍的製備方法，它是以二氰胺和三亞乙基二胺為原料，並以水為引發劑，聚合生成的中間產物再繼續和鹽酸反應聚合而得。本發明具有優異的殺菌效果，無毒無害，工藝簡單，成本低的特點。
文檔編號A01N47/44GK101962442SQ20091014421
公開日2011年2月2日 申請日期2009年7月21日 優先權日2009年7月21日
發明者餘剛 申請人:銅陵高聚生物科技有限公司