間苯二甲醯氯的合成工藝的製作方法
2023-05-01 22:21:51 1
間苯二甲醯氯的合成工藝的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種間苯二甲醯氯的合成工藝，本發明所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，步驟如下：(1)取間二甲苯，在LED光源照射下，110-140℃向其通入過量氯氣，經4-10小時反應，得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品；(2)取步驟(1)製得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品與間苯二甲酸，在催化劑作用下，120-140℃反應2-8小時，直至無氯化氫氣體放出，所得反應液經減壓精餾得到間苯二甲醯氯。
【專利說明】間苯二甲醯氯的合成工藝
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種間苯二甲醯氯的合成工藝，屬於有機化學合成領域。 技術背景
[0002] 間苯二甲醯氯是一種重要的化學原料，主要用於製取各種聚醯胺、耐高溫樹脂、芳 綸、聚丙烯酸酯、染料、顏料、醫藥以及農藥等方面。隨著現在的高分子化學及材料化學的迅 速發展，逐漸成為世界上最熱門的研究領域之一，其應用也將會越來越廣泛。
[0003] 目前，國內間苯二甲醯氯的生產方法主要有PC15法、PClji、氯化亞碸法等。PC15 法因是固體，加料困難，而且易吸收空氣中的水分而放出氯化氫，投料比例難以確定。PC13 法是將間苯二甲酸懸浮於三氯化磷中，加熱回流時再通入氯氣，此工藝生產成本高、生產周 期長，副產物三氯氧磷還需單獨蒸餾出來。氯化亞碸法由於氯化亞碸用量大、生產成本高， 對設備腐蝕嚴重，且產生的二氧化硫，既汙染環境，又影響人類健康。尤其是在提純間苯二 甲醯氯時常用重結晶法，這樣耗用溶劑之後還需進行回收，而且一次重結晶往往純度達不 到要求，需要進行二次、三次提純才能達到聚合級產品要求，增加了生產成本及設備投資。 隨著國家對劇毒產品管理力度的加強，在原材料採購、運輸和副產品處理上，上述工藝存在 生產成本高、生產周期長、收率較低、副產物難以處理等問題，而且上述方法原料大多是劇 毒產品，對設備安全和防護要求非常高，生產不易操作。
【發明內容】
[0004] 本發明涉及一種間苯二甲醯氯的合成工藝，本發明製得的間苯二甲醯氯，熔點為 43-44°C，純度達99. 9%以上，收率大於96%以上。該方法具有原料易得，成本低，尾氣容易 處理，對環境沒有危害性等優點，適合工業化生產。
[0005] 本發明所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，步驟如下：
[0006] (1)取間二甲苯，在LED光源照射下，110-140°C向其通入過量氯氣，經4-10小時反 應，得到1，3-二（三氯甲基）苯粗品；
[0007] (2)取步驟（1)製得的1，3-二（三氯甲基）苯粗品與間苯二甲酸，在催化劑作用 下，120-140°C反應2-8小時，直至無氯化氫氣體放出，所得反應液經減壓精餾得到間苯二 甲醯氯。
[0008] 本發明所述的間苯二甲醯氯的合成工藝化學方程式如下：
[0009]
【權利要求】
1. 一種間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，步驟如下： (1) 取間二甲苯，在LED光源照射下，110-140°C向其通入過量氯氣，經4-10小時反應， 得到1，3-二（二氯甲基）苯粗品； (2) 取步驟（1)製得的1，3_二（三氯甲基）苯粗品與間苯二甲酸，在催化劑作用下， 120-140°C反應2-8小時，直至無氯化氫氣體放出，所得反應液經減壓精餾得到間苯二甲醯 〇
2. 根據權利要求1所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，步驟（1)中所述的 LED光源波長範圍為380-480nm。
3. 根據權利要求1所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，步驟（1)中，間二甲 苯與氯氣的摩爾比為1:7. 2-1:8. 4。
4. 根據權利要求1所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，步驟（1)所述的 1，3_二（三氯甲基）苯粗品中1，3_二（三氯甲基）苯質量含量為92-99%。
5. 根據權利要求1所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，所述的步驟（2)中 1，3_二（三氯甲基）苯與間苯二甲酸的摩爾比為1:1.01-1:1. 1。
6. 根據權利要求1所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，步驟（2)中所述的催 化劑為ZnCl2、FeCl3*AlCl3中的一種或多種。
7. 根據權利要求1或6所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，步驟（2)中所述 的催化劑為ZnCl2。
8. 根據權利要求1所述的間苯二甲醯氯的合成工藝，其特徵在於，步驟（2)所述的催化 劑用量為間苯二甲酸質量的〇. 1% -0.5%。
【文檔編號】C07C63/24GK104387263SQ201410772078
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月12日 優先權日:2014年12月12日
【發明者】張聰聰, 張泰銘, 薛居強, 王榮海, 畢義霞, 張善民, 楊德耀, 宋國城 申請人:山東凱盛新材料有限公司