一種從大黃中提取游離蒽醌的浸膏及製備方法
2023-05-02 11:56:16
專利名稱:一種從大黃中提取游離蒽醌的浸膏及製備方法
本發明涉及中藥有效成分提取物及製備方法，具體涉及從大黃中提取游離蒽醌的浸膏及製備方法。
大黃是聞名世界的傳統中藥，始載於《神農本草經》，是治療多種疾病的重要藥物之一。現代對其藥理藥效、化學成分及臨床研究的深度和廣度，是其它中藥難於比擬的。大黃具有瀉下、抗菌抗病毒、抗精神病、抗腫瘤、解熱、止血、消炎鎮痛、改善腎功能不全等多種藥理作用，已被廣泛用於慢性腎功能衰竭、上消化道出血、急性胰腺炎、急性腸梗阻、重症肝炎等多種疾病的治療。大黃主要含蒽醌及二聚蒽醌類化合物。蒽醌類包括大黃素、大黃酚、番瀉甙、蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素-甲醚。-兒茶素、沒食子酸等15種。其它尚有二苯乙烯類、苯基酞酮類、鞣質、萘類、色酮等共計80種化合物，以及鈣、鐵、鎂等多種微量元素。蒽醌類化合物是大黃的主要有效成分，在植物中以結合蒽醌即蒽醌甙和游離蒽醌即蒽醌甙元形式存在。
大黃蒽醌類衍生物的主要藥理作用為①瀉下作用大黃經口服後，結合型蒽醌甙類因有糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內中被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸黏膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。②抗菌作用游離蒽醌類化合物具有廣譜抗菌、抗病毒作用，能減輕血中內毒素，促使腎上腺皮質激素分泌，有利於機體感染後抗炎抗病毒的應激反應。對痢疾桿菌、傷寒菌、霍亂菌等有較強的抑制作用。此抗菌作用是由於阻礙細菌類蛋白質及核酸的生物合成而產生，這將使細菌不易產生耐藥性。抑菌的有效成分主要是大黃素、大黃酸和蘆薈大黃素。③止血作用大黃蒽醌具有多方面的止血作用。大黃酚能降低毛細血管的通透性，減少潰瘍面滲出，改善血管脆性，縮短凝血時間，促進骨髓造血功能。同樣大黃素亦有明顯的的促血凝作用。隨著對大黃的深入研究，大黃蒽醌的藥理作用將不斷被揭示。由此也可得知結合蒽醌和游離蒽醌在體內的吸收代謝途徑和作用是不同的，結合蒽醌在大腸中被分解成游離蒽醌而起作用，主要以通便為主；游離蒽醌在胃中通過胃黏膜吸收進入血液，從而起到抗菌和抗病毒的作用。
目前，大黃多為乙醇提取物或生藥直接製劑，其中包括大黃片、精黃片、大黃通便衝劑、大黃酊等。這些製劑的有效成分以結合蒽醌為主，並含少量的游離蒽醌。當大黃製劑被用作抗菌、止血或其它用途時，其瀉下功效便成為副作用。而且目前大黃提取物中總蒽醌含量(包括結合蒽醌和游離蒽醌)僅為20％。
本發明的目的在於提供一種從大黃中提取的含游離蒽醌單一成分的浸膏，使大黃提取物療效選擇性增加，減少副反應。
本發明從大黃中提取游離蒽醌的浸膏含有活性成分游離蒽醌≥50％。
本發明的另一目的在於公開上述從大黃中提取游離蒽醌的浸膏的製備方法。
本發明從大黃中提取游離蒽醌的浸膏是通過下列步驟製得的將大黃生藥碾碎成粗粉，加6～12倍量的40～95％乙醇浸泡4～20小時，加熱回流提取三次，回流時間0.5～2小時，濾去藥渣，合併提取液，按100g生藥加0.5～50ml稀酸，加入酸，在35～80℃溫度下減壓濃縮，回收乙醇，待溶液濃縮至稠膏狀時，冷卻過濾，濾出物用水洗滌，抽乾後再以少量80～99％乙醇洗滌，取出固體物乾燥即得大黃蒽醌浸膏，其中游離蒽醌含量≥50％。
本發明所述的稀酸是指以1∶0.5-10倍稀釋的無機酸，如硫酸、鹽酸等。
本發明從大黃中提取游離蒽醌的浸膏，將大黃醇提物通過水解，使結合蒽醌全部轉化為游離蒽醌，獲得的大黃提取物蒽醌甙元含量≥50％，可直接製成腸溶片起通便、瀉下作用；製成普通片即消除了大黃的致瀉副作用，使抗菌、抗病毒作用更為顯著；因有效成分含量高亦可製成注射液供臨床急症之用。
本發明公開的從大黃中提取游離蒽醌的浸膏有效成分含量高，藥效選擇性強，副反應小；製備工藝操作簡便，不使用有毒有害溶劑，適合大規模工業生產，為大黃有效成分開發利用上了一個新臺階。
實施例一取大黃生藥150g，加95％乙醇1500ml浸泡12小時，加熱回流提取三次，每次提取1小時，濾去藥渣，合併提取液，加Hcl(1∶1)5ml，在50℃的條件下減壓濃縮，回收乙醇。當溶液濃縮至稠膏狀時，冷卻過濾，濾出物用水洗滌，抽乾後再以少量95％乙醇洗滌，取出固體物乾燥即得，其中游離蒽醌含量為93％，收率0.15％。
實施例二取大黃生藥150g，加95％乙醇1500ml浸泡12小時，加熱回流提取三次，每次提取1小時，濾去藥渣，合併提取液，加Hcl(1∶1)10ml，在70℃的條件下減壓濃縮，回收乙醇。當溶液濃縮至稠膏狀時，冷卻過濾，濾出物用水洗滌，抽乾後再以少量95％乙醇洗滌，取出固體物乾燥即得，其中游離蒽醌含量為83.4％，收率0.51％。
實施例三取大黃生藥150g，加95％乙醇1500ml浸泡12小時，加熱回流提取三次，每次提取1小時，濾去藥渣，合併提取液，加20％H2SO410ml，在30℃的條件下減壓濃縮，回收乙醇。當溶液濃縮至稠膏狀時，冷卻過濾，濾出物用水洗滌，抽乾後再以少量95％乙醇洗滌，取出固體物乾燥即得，其中游離蒽醌含量為72.5％，收率0.78％。
權利要求
1.一種從大黃中提取游離蒽醌浸膏的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟將大黃生藥碾碎成粗粉，加6～12倍量的40～95％乙醇浸泡4～20小時，加熱回流提取三次，回流時間0.5～2小時，濾去藥渣，合併提取液，按100g生藥加入0.5-50ml稀酸，在35～80℃溫度下減壓濃縮，回收乙醇，待溶液濃縮至稠膏狀時，冷卻過濾，濾出物用水洗滌，抽乾後再以少量80～99％乙醇洗滌，取出固體物乾燥即得大黃蒽醌浸膏，其中所述的稀酸是指以1∶0.5-10倍稀釋的無機酸。
專利摘要
本發明涉及中藥有效成分提取物及製備方法，具體涉及從大黃中提取游離蒽醌的浸膏及製備方法。本發明從大黃中提取游離蒽醌的浸膏，將大黃醇提物通過水解，使結合蒽醌全部轉化為游離蒽醌，使浸膏有效成分含量提高，藥效選擇性強，副反應小；該浸膏製備工藝操作簡便，不使用有毒有害溶劑，適合大規模工業生產，為大黃有效成分開發利用上了一個新臺階。
文檔編號A61K9/06GKCN1162388SQ00125405
公開日2004年8月18日 申請日期2000年9月26日
發明者周健, 周 健 申請人:上海市中藥研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan