一種1，2-丙二胺的合成方法
2023-05-01 23:47:11
一種1，2-丙二胺的合成方法
【專利摘要】本發明公布了一種1，2-丙二胺的合成方法，該方法以1，2-二氯丙烷為原料，具體包括如下步驟：（1）向高壓反應釜加入催化劑、溶劑水和1，2-二氯丙烷，關閉高壓釜；（2）向反應釜中通入液氨；（3）迅速升溫至160～180℃並保持溫度反應250～300min，冷卻至室溫；以大於10h的時間緩慢排放過量的氨氣回收使用。本發明經濟、環保，提高了1，2-二氯丙烷的利用率，也提高了1，2-丙二胺的產率，節約了成本，減少了汙染物的排放。
【專利說明】—種1，2-丙二胺的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於有機合成領域，具體涉及一種1，2-丙二胺的合成方法。
【背景技術】
[0002]1，2_丙二胺是一種重要的精細化工中間體，在有機合成、醫藥、染料、農藥、化學助劑、橡膠塑料助劑和環氧樹脂固化劑等領域有著廣泛的應用。
[0003]I，2- 二氯丙烷廢液是環氧氯丙烷和環氧丙烷生產過程中的副產物，每年約有數萬噸；若不充分利用，不但造成資源浪費，而且有機氯化合物會嚴重汙染環境。
【發明內容】
[0004]為了提高1，2_ 二氯丙烷廢液的利用率，本發明要解決的技術問題是提供一種以1,2- 二氯丙烷的工業廢液為原料來生產1，2-丙二胺的合成方法。
[0005]為解決上述問題，本發明採取的技術方案包括下述生產步驟:
(1)向高壓反應釜加入催化劑、溶劑水和1，2-二氯丙烷，關閉高壓釜；
(2)向反應釜中通入液氨；
(3)迅速升溫至160~180°C並保持溫度反應250~300min，冷卻至室溫；以大於IOh的時間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0006]步驟(I衝加入的催化劑是指Cu2O或CuO,催化劑的用量為1，2-二氯丙烷質量的
2 ~5%。
[0007]步驟(2)向反應釜中通入液氨，其中1，2_ 二氯丙烷與液氨的摩爾比為1:41~50。
[0008]步驟(3)的反應溫度進一步優化為165~175°C，反應時間進一步優化為260~300 min。
[0009]在優化後的反應條件下，1,2-丙二胺收率超過53%，同時可聯產多丙烯多胺，收率超過48%。
[0010]本發明經濟、環保，提高了 1，2_ 二氯丙烷的利用率，也提高了 1，2_丙二胺的產率，節約了成本，減少了汙染物的排放。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
(1)向高壓反應釜加入溶劑水、1，2_二氯丙烷和2%的催化劑Cu2O和CuO，Cu2O和CuO的比例為1:1，關閉高壓釜；
(2)按照比例I，2-二氯丙烷:氨1:41往釜中通入液氨；
(3)迅速升溫至165°C，並保持溫度反應260min，冷卻至室溫；以大於IOh的時間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0012]在實施例1的反應條件下，1，2-丙二胺收率為53%，同時可聯產多丙烯多胺，收率為 48%。[0013]實施例2
(1)向高壓反應釜加入溶劑水、I，2-二氯丙烷和4%的催化劑CuO，關閉高壓釜；
(2)按照比例I，2-二氯丙烷:氨1:45往釜中通入液氨；
(3)迅速升溫至170°C，並保持溫度反應280min，冷卻至室溫；以大於IOh的時間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0014]在實施例2的反應條件下，1，2-丙二胺收率為55%，同時可聯產多丙烯多胺，收率為 49%。
[0015]實施例3
(1)向高壓反應釜加入溶劑水、I，2-二氯丙烷和5%的催化劑Cu2O和CuO，Cu2OiCuO為1:2,關閉聞壓爸；
(2)按照摩爾比I，2-二氯丙烷:氨1:50往釜中通入液氨；
(3)迅速升溫至175°C，並保持溫度反應290min，冷卻至室溫；以大於IOh的時間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
[0016]在該反應條件下，1，2-丙二胺收率為56%，同時可聯產多丙烯多胺，收率為48%。
【權利要求】
1.一種I，2-丙二胺的合成方法，其特徵在於，該方法以I，2- 二氯丙烷為原料，具體包括下述生產步驟: (1)向高壓反應釜加入催化劑、溶劑水和1，2-二氯丙烷，關閉高壓釜； (2)向反應釜中通入液氨； (3)迅速升溫至160~180°C並保持溫度反應250~300min，冷卻至室溫；以大於IOh的時間緩慢排放過量的氨氣回收使用。
2.根據權利要求1所述的一種I，2-丙二胺的合成方法，其特徵在於，步驟(1)中加入的催化劑是 指Cu2O或CuO。
3.根據權利要求1所述的一種1，2_丙二胺的合成方法，其特徵在於，步驟(1)中加入催化劑的用量為1，2_丙二胺質量的2~5%。
4.根據權利要求1所述的一種1，2_丙二胺的合成方法，其特徵在於，步驟(2)向反應釜中通入液氨，其中1，2_ 二氯丙烷與液氨的摩爾比為1:41~50。
5.根據權利要求1所述的一種1，2_丙二胺的合成方法，其特徵在於，步驟(3)的反應溫度為165~175°C，反應時間為260~300 min。
【文檔編號】C07C211/11GK103664636SQ201310569859
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月13日 優先權日:2013年11月13日
【發明者】蘇建麗 申請人:青島文創科技有限公司