一種製備鎂硼氧納米絲的方法

2023-05-22 14:50:21

專利名稱：一種製備鎂硼氧納米絲的方法
技術領域：
本發明涉及鎂硼氧納米絲的製備方法。
背景技術：
由於一維納米材料具有獨特的力學、電學、光學、磁學等性質，故存在著廣泛的工業應用前景，成為近期材料研究的一個熱點。一維納米絲具有許多獨特的力學性能，引起了極大的關注。和體材料相比，晶須由於單位長度的缺陷少，故機械性質大大增強。和晶須相比，一維納米材料的機械性質也大幅度提高。常用的增紉材料SiC的晶須的機械性能遠遠達不到理論值。
鎂硼氧(MgB4O7)是較好的陶瓷材料，還是一種熱螢光材料。在高強材料和電子陶瓷材料中具有可觀的應用前景。目前合成鎂硼氧納米絲的方法一般採用熱蒸發(MgO和B2O3混合後蒸發)，或者是催化劑法。但這些方法存在很多不足之處，如熱蒸發法生產的量較少，且需要設備複雜，催化劑法生產的雜質較多，不易除去。

發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單，大量製備鎂硼氧(MgB4O7)納米絲的方法。
本發明製備鎂硼氧(MgB4O7)納米絲的方法，採用的是溶膠一凝膠法，步驟如下1)將99％分析純的硝酸鎂，99％分析純的硼酸和99％分析純的檸檬酸，按摩爾比硝酸鎂∶硼酸∶檸檬酸＝1∶1∶1到1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘乾，得到凝膠狀產物；2)將凝膠狀產物在100℃～1300℃焙燒5分鐘到200小時，生成白色的粉狀物；隨著焙燒時間的延長，納米絲的結晶將更好。
3)將上述得到的白色粉狀物溶於水，離心除去可溶的B2O3，製得MgB4O7納米一絲。
本發明通過改變硝酸鎂、硼酸、檸檬酸的比例，可以用來控制納米絲的直徑，如隨著硼酸量的增加，納米絲的直徑將增加。
本發明方法工藝簡單，易形成大批量生產，製得的鎂硼氧納米絲(MgB4O7)性能優良，將製得的鎂硼氧納米絲與其他塊體材料有機結合起來，有望改善陶瓷材料的力學性能，增強陶瓷材料的韌性和強度。


圖1是本發明製得的鎂硼氧(MgB4O7)納米絲的XRD圖；圖2是本發明製得的鎂硼氧(MgB4O7)納米絲的SEM圖，其中，圖(a)為俯視圖，圖(b)為側視圖；圖3是本發明製得的鎂硼氧(MgB4O7)納米絲的TEM圖，右上角為其衍射圖。
具體實施例方式
實施例1將硝酸鎂(Mg(NO3)2分析純99％)，硼酸(H3BO3分析純99％)和檸檬酸(C6H8O7·H2O分析純99％)按摩爾比硝酸鎂∶硼酸∶檸檬酸＝1∶2∶5配成溶液，在150℃下烘乾製成凝膠，然後在750℃下焙燒4小時，生成白色的粉狀物，將上述得到的白色粉狀物溶於水，離心除去可溶的B2O3雜質，得到MgB4O7納米絲。
將溶去B2O3的MgB4O7納米絲用XRD檢測(見圖1)，試驗表明，隨著焙燒時間的延長，納米絲的結晶將更好。用掃描電鏡(見圖2)和透射電鏡觀察(見圖3)。結果表明用溶膠凝膠法生成的鎂硼氧納米絲直徑比較均勻，500nm左右，長度為微米級，基本都是單晶，屬於正交晶系。且納米絲在幾十微米到幾百微米區域內會自發取向成陣列化生長。
權利要求
1.製備鎂硼氧納米絲的方法，其特徵是包括以下步驟1)將99％分析純的硝酸鎂，99％分析純的硼酸和99％分析純的檸檬酸，按摩爾比硝酸鎂∶硼酸∶檸檬酸＝1∶1∶1到1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘乾，得到凝膠狀產物；2)將凝膠狀產物在100℃～1300℃焙燒5分鐘到200小時，生成白色的粉狀物；3)將上述得到的白色粉狀物溶於水，離心除去可溶的B2O3，製得MgB4O7納米絲。
全文摘要
本發明公開的製備鎂硼氧納米絲的方法，採用的是溶膠－凝膠法，步驟如下1)將99％分析純的硝酸鎂、硼酸和檸檬酸，按摩爾比硝酸鎂∶硼酸∶檸檬酸＝1∶1∶1到1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘乾，得到凝膠狀產物；2)將凝膠狀產物在100℃～1300℃焙燒5分鐘到200小時，生成白色的粉狀物；3)將上述得到的白色粉狀物溶於水，離心除去可溶的B
文檔編號C04B35/01GK1559983SQ20041001649
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月20日 優先權日2004年2月20日
發明者楊德仁, 楊青, 王俊, 沙健 申請人:浙江大學