一種N,N‑二甲基甲醯胺與聚乙烯醇的分離回用方法與流程

2023-05-22 02:02:21 1

本發明屬於廢水處理領域，尤其是涉及n,n-二甲基甲醯胺溶劑的分離回用方法。

背景技術：

聚乙烯醇（polyvinylalcohol，簡稱pva）具有強力的黏結性，氣體阻隔性，耐磨性，被廣泛應用在紡織、建築、化工行業；n,n-二甲基甲醯胺（dmf）作為重要的化工原料，是性能優良的溶劑，主要應用於聚氨酯、醫藥、化工等行業。

但是，對於含有上述兩種物質的廢水，其可生化性差；若通過精餾回收二甲基甲醯胺，則聚乙烯醇會黏結在精餾塔中，難以清除；若通過有機膜進行處理，則膜壽命會減短，同時聚乙烯醇也難以有效地通過清洗去除。

技術實現要素：

針對上述存在的情況，本發明提供一種無機膜高溫處理方法，可以有效地分離n,n-二甲基甲醯胺與聚乙烯醇並回收n,n-二甲基甲醯胺，實現清潔生產。

為此，本發明採用如下解決方案：

一種n,n-二甲基甲醯胺與聚乙烯醇的分離回用方法，所述n,n-二甲基甲醯胺與聚乙烯醇的分離回用方法包括：

-無機膜分離：基於n,n-二甲基甲醯胺與聚乙烯醇兩者分子量之間存在的差異，通過無機膜裝置將n,n-二甲基甲醯胺與聚乙烯醇的混合廢水進行分離，得到含有n,n-二甲基甲醯胺的產水和含有聚乙烯醇的濃縮液；

-無機膜水洗：在含有聚乙烯醇的濃縮液中補充洗水，兩者混合後再經過上述同一個無機膜分離裝置進行分離，補充的洗水的量等於無機膜分離過程中含有n,n-二甲基甲醯胺的產水的量，無機膜水洗過程中得到的含有n,n-二甲基甲醯胺的洗水合併入無機膜分離過程中含有n,n-二甲基甲醯胺的產水。

在採用上述技術方案的同時，本發明還可以採用或者組合採用以下進一步的技術方案：

無機膜分離和無機膜水洗時，無機膜分離裝置中液體溫度控制為25～70℃，無機膜分離裝置的運行壓力控制為2~15bar。

無機膜分離裝置中無機膜的截留分子量控制為1000~5000da，對聚乙烯醇的截留效率大於95%，膜通量控制為大於20l/（m2h）。

無機膜裝置中液體溫度控制在40~70℃，用濃度為1~5%wt的氫氧化鈉溶液對無機膜裝置進行膜清洗，如此，無機膜裝置的無機膜通量可以恢復99%以上，有效清除了無機膜表面黏結的聚乙烯醇。

所述無機膜裝置中的無機膜為採用氧化鋯作為支撐體，並以鈦材料作為表面分離層。

本發明提供一種n,n-二甲基甲醯胺與聚乙烯醇的分離回用方法，通過無機膜裝置進行無機膜分離和無機膜水洗，從而分別得到了n,n-二甲基甲醯胺和聚乙烯醇的單一獨立體系，同時解決了有機膜分離過程中難以清洗恢復的問題和n,n-二甲基甲醯胺的精餾設備中黏結聚乙烯醇不好清除的問題，實現工業清潔生產的需求和目的。

具體實施方式

參照具體實施例對本發明作進一步地詳細說明。

人造皮革生產中會產生一股含有10%二甲基甲醯胺與5%聚乙烯醇的廢水，現在通過本發明所提供的方法進行分離回收。

35t/d的二甲基甲醯胺與聚乙烯醇的廢水，通過160m揚程的泵提升壓力通過無機膜裝置進行分離，得到含有10%wt的二甲基甲醯胺的產水，聚乙烯醇的截留率96%，運行溫度從40℃上升至70℃，產水通量保持30l/(m2h)，聚乙烯醇濃縮了三倍。隨著工藝的進行，無機膜通量開始下降，此時，將無機膜分離裝置中液體溫度控制在40~70℃，氫氧化鈉濃度控制在1~5%wt進行無機膜的恢復清洗，無機膜通量能恢復99.2%，有效清除了無機膜表面黏結的聚乙烯醇。

再通過無機膜水洗法，將濃縮液中的二甲基甲醯胺濃度降低0.5%，混合產水二甲基甲醯胺的濃度5%，再上精餾回收二甲基甲醯胺。

本具體實施例中，通過本發明所提供的方法實現了二甲基甲醯胺與聚乙烯醇體系高效地分離，保證了二甲基甲醯胺的高品質回用，同時使聚乙烯醇單一體系更高品質地進入下一步工藝，實現該廢水清潔生產。

上述具體實施方式用來解釋說明本發明，僅為本發明的優選實施例，而不是對本發明進行限制，在本發明的精神和權利要求的保護範圍內，對本發明作出的任何修改、等同替換、改進等，都落入本發明的保護範圍。