鈦酸鋁燒結體的製備工藝的製作方法

2023-05-21 23:30:56

專利名稱：鈦酸鋁燒結體的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種低熱膨脹、耐高溫的鈦酸鋁(Al2TiO5)材料的製備方法，屬於材料合成與加工陶瓷領域。
背景技術：
鈦酸鋁材料是集低膨脹係數和高熔點為一體的新型材料，是目前低膨脹材料中耐高溫性能最好的一種，此外，它還有導熱係數低、抗渣、耐蝕、耐鹼和對多種金屬及玻璃的不浸潤性，可以廣泛應用於抗熱震、耐高溫、耐磨損、抗腐蝕、抗鹼等條件要求苛刻的環境，特別是要求高抗熱震的場合。
世界專利W02005/018776號公開了一種通過添加I 10質量分數的鹼性長石、含 Mg尖晶石型結構的氧化物、或MgO或通過燒結轉化MgO的含Mg化合物的原料混合物進行燒結而形成的鈦酸鋁燒結體。
日本專利2005-519834號公開了通過調整在TiO2源粉末及Al2O3源粉末中添加劑的種類、組成及添加量，獲得在維持原有耐熱性和低膨脹係數優點的同時，其熱分解、低機械強度的問題得到改良的鈦酸鋁技術。
以上專利都是通過不同方法改進鈦酸鋁本身熱分解和機械強度低的性能，但是卻存在如下不足(I)只是單一方面的改進措施，效果並不明顯。
(2)選擇添加劑方面，添加劑比較單一且不是最優添加劑，添加劑過於複雜，這樣勢必會影響鈦酸鋁的低膨脹性。
(3)添加劑比例沒有很好的控制在不影響鈦酸鋁優異性能的範圍之內。發明內容
本發明針對現有技術的上述不足，提出一種鈦酸鋁的製備方法，包括在保持合適的TiO2源粉末及Al2O3源粉末粒徑的同時，加入摩爾分數適量的Fe2O3和SiO2作為添加齊U。Fe2O3可以顯著抑制鈦酸鋁的熱分解，提高鈦酸鋁的穩定性。這是由於加入Fe3+形成的 Fe2TiO5和Al2TiO5同屬假板鈦礦化合物，可以形成連續固溶體Al2(1_x)Fe2xTi05，能夠較好地抑制鈦酸鋁的熱分解。並且不影響鈦酸鋁的熱膨脹性。添加SiO2F僅能提高鈦酸鋁的穩定性抑制鈦酸鋁的熱分解，而且能夠提高其機械強度，但加入量過高，就會與鈦酸鋁分解， 產生的Al2O3形成莫來石而使熱膨脹係數增大，因而要保持一定的比例範圍。特別的，採用兩者複合能夠起到更好的效果，因而能夠更好的減少裂紋、提高鈦酸鋁的強度並且能夠很好的抑制鈦酸鋁的熱分解。得到的鈦酸鋁適宜用作陶瓷材料。
本發明提供一種由TiO2粉末和Al2O3粉末外加一定量氧化物添加劑(Fe203、SiO2, MgO等)合成的鈦酸招材料。
本發明的鈦酸鋁以TiO2粉末和Al2O3粉末為主要原料，氧化物添加劑為輔助原料用於改善鈦酸鋁的高溫性能，如抑制其熱分解、減少裂紋提高強度等；在保證其較低的熱膨脹係數的前提下機械強度得到相應提高。
本發明的鈦酸鋁材料通過以下步驟製備(1)備好TiO2和Al2O3以其氧化物添加劑(Fe203、Si02)粉末，其中所述TiO2原料是化學純級，Al2O3原料是工業純級，各原料組分的摩爾比為TiO2 43. 5 - 44. 5 Al2O3 43. 5 - 44. 5 Fe2O3 4 — 6 SiO2 4 - 6 ；而且TiO2和Al2O3的摩爾比為1:1;(2)採用溼法混合，即在上述組分中加入5 10%的PVA，溼法混合成泥狀混合物；(3)將步驟(2)的混合物乾燥至溼度3% 6%，採用模壓成型方法，將上述泥狀混合物製成C>20mm、高5 30mm的圓柱形壓胚,在100°C的乾燥箱中保溫4 6小時，從室溫到 100°C的升溫速率控制為50°C /h,或者在室溫乾燥24小時；(4)將步驟(3)的壓胚放入高溫電阻爐中，從室溫到400°C階段升溫速率為20 50°C/ h，400°C 1450°C升溫速率為150°C 250°C /h，並在1450°C下保溫3 5小時，合成鈦酸鋁材料。
具體實施方式
下面通過具體實施例可以進一步了解本發明。
實施例I :(O備好化學純TiO2和工業純Al2O3及氧化物添加劑(Fe203、SiO2)粉末，其中各原料組分的摩爾配比為:Ti02 =Al2O3 :Fe203 Si02=43. 5 :43. 5 6 :6。
(2)採用溼法混合，即將稱量好的混合粉末加入10%的PVA溼法混合成泥狀混合物。
(3)等(2)所得的混合物乾燥至溼度為5%時，採用模壓成型方法，將上述泥狀混合物製成Φ 20mm、高25mm的圓柱形壓胚，再將壓胚在100°C的乾燥箱中保溫5小時，其中室溫到100°C的升溫速率為50°C /h。
(4)將(3)中乾燥好的壓胚放入高溫電阻爐中，設定好升溫程序室溫到400°C階段升溫速率為50°C /h，400°C 1450°C升溫速率為200°C /h，並在1450°C下保溫3小時，以保證完全合成欽Ife招材料。
實施例2按原料及氧化物添加劑的摩爾配比為TiO2 =Al2O3 =Fe2O3 Si02=44. 5 :44. 5 4 :4。其他過程同實施例I。合成鈦酸鋁材料。
實施例3按原料及氧化物添加劑的摩爾配比改為TiO2 =Al2O3 =Fe2O3 Si02=44 :44 5 :5。其他過程同實施例I。合成鈦酸鋁材料。
權利要求
1.一種鈦酸鋁材料的製備方法，包括以下步驟(1)備好TiO2和Al2O3原料及添加劑Fe2O3和SiO2粉末，其中各組分的摩爾比為，TiO2 43. 5 - 44. 5 Al2O3 43. 5 - 44. 5 Fe2O3 4 — 6 SiO2 4 - 6 ；而且TiO2和Al2O3的摩爾比為1:1;(2)採用溼法混合，即在上述組分中加入5 10%的PVA，溼法混合成泥狀混合物；(3)將步驟(2)的混合物乾燥至溼度為3% 6%，採用模壓成型方法，將上述泥狀混合物製成Φ 20mm、高5 30mm的圓柱形壓胚，在100°C的乾燥箱中保溫4 6小時，或者在室溫環境下乾燥24小時；(4)將步驟(3)的壓胚放入高溫電阻爐中，升溫至400°C 1450°C，合成鈦酸鋁材料。
2.根據權利要求I所述鈦酸鋁材料的製備方法，其特徵在於，所述TiO2原料是化學純級，Al2O3原料是工業純級。
3.根據權利要求I所述鈦酸鋁材料的製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)中從室溫到 100°C的升溫速率為50°C /h。
4.根據權利要求I所述鈦酸鋁材料的製備方法，其特徵在於，所述步驟(4)中先從室溫升溫到400°C，升溫速率為20 50°C /h，再從400°C升溫至1450°C，升溫速率為150°C 2500C /h,並在1450°C下保溫3 5小時。
全文摘要
一種鈦酸鋁材料的製備方法，包括以下步驟(1)備好TiO2和Al2O3原料及添加劑Fe2O3和SiO2粉末，其中各組分的摩爾比為，TiO2Al2O3Fe2O3SiO2＝43.5－44.543.5－44.54－64－6；且TiO2和Al2O3的摩爾比為11；(2)將稱量好的原料和添加劑混合，加入5～10%的PVA製成泥狀混合物；(3)將步驟(2)的混合物乾燥至溼度為3%～6%，採用模壓成型方法，將所述泥狀混合物製成Φ20mm、高5～30mm的圓柱形壓胚，再將壓胚在100℃的乾燥箱中保溫4～6小時或者在室溫環境下乾燥24小時；(4)將步驟(3)的壓胚放入高溫電阻爐中，升溫至400℃～1450℃，合成鈦酸鋁陶瓷材料。
文檔編號C04B35/478GK102976749SQ201210530278
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者李大偉, 趙豔豔 申請人:青島海諾水務科技股份有限公司