一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠及其製備方法與流程
2023-05-22 08:30:51
本發明涉及一種環氧樹脂灌封膠及其製備方法，特別涉及一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠及其製備方法。
背景技術：
環氧樹脂固化後具有良好的物理機械性能、粘接性能和絕緣性能，它以複合材料、膠粘劑、灌封料等多種形式已廣泛應用於各種工業生產領域。其中環氧灌封料具有滲透性好、適用期長及性能好，被廣泛應用於電子、汽車及航空航天等領域。普通的環氧灌封料的阻燃級別達不到UL-94V-0的要求，且導熱率只有0.2-0.3W/m.k，隨著灌封器件高性能化和高密度封裝技術的迅速發展，必然需要能滿足阻燃、高導熱的要求的環氧灌封料。大部分的阻燃、導熱環氧灌封料要麼導熱能做到1.1W/m.k以上，但阻燃達不到UL-94V-0的要求；要麼阻燃能達到UL-94V-0的要求，但導熱卻做不到1.1W/m.k以上；要麼導熱和阻燃均能達到要求，但整體流動性較差，操作不方便。上述問題亟待解決。
技術實現要素：
本發明提供一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠及其製備方法，解決傳統環氧灌封料導熱和阻燃不能同時滿足要求的問題。
為了達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：
本發明提供一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠，包括A組份和B組份，按重量份數計，A組份的組成：環氧樹脂20-50份，阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，偶聯劑0.1-1份，消泡劑0.1-0.5份，稀釋劑2-10份，分散劑0.1-1份，防沉降劑0.1-1份，色粉0.1-0.5份；
B組份的組成：固化劑20-50份，促進劑0.1-0.5份，阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，分散劑0.1-0.5份，防沉降劑0.1-0.5份,A組份和B組份以5:1-1:1的重量比混合。
優選地，A組份的組成：環氧樹脂25-45份，阻燃劑35-45份，導熱粉20-30份，偶聯劑0.2-0.8份，消泡劑0.2-0.4份，稀釋劑4-8份，分散劑0.2-0.8份，防沉降劑0.2-0.8份，色粉0.2-0.4份；
B組份的組成：固化劑25-45份，促進劑0.2-0.4份，阻燃劑35-45份，導熱粉20-30份，分散劑0.2-0.4份，防沉降劑0.2-0.4份。
優選地，A組份的組成：環氧樹脂20份，阻燃劑30份，導熱粉10份，偶聯劑0.1份，消泡劑0.1份，稀釋劑2份，分散劑0.1份，防沉降劑0.1份，色粉0.1份；
B組份的組成：固化劑20份，促進劑0.1份，阻燃劑30份，導熱粉10份，分散劑0.1份，防沉降劑0.1份。
優選地，A組份的組成：環氧樹脂50份，阻燃劑50份，導熱粉40份，偶聯劑1份，消泡劑0.5份，稀釋劑10份，分散劑1份，防沉降劑1份，色粉0.5份；
B組份的組成：固化劑50份，促進劑0.5份，阻燃劑50份，導熱粉40份，分散劑0.5份，防沉降劑0.5份。
優選地，A組份的組成：環氧樹脂35份，阻燃劑40份，導熱粉25份，偶聯劑0.5份，消泡劑0.3份，稀釋劑6份，分散劑0.5份，防沉降劑0.5份，色粉0.3份；
B組份的組成：固化劑35份，促進劑0.3份，阻燃劑40份，導熱粉25份，分散劑0.3份，防沉降劑0.3份。
優選地，A組份中的環氧樹脂為酚醛樹脂、多官能環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、雙酚A環氧樹脂中的一種或多種；阻燃劑為氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、液體阻燃劑、含磷阻燃粉中的一種或多種；導熱粉為氧化鋁、矽微粉、氮化硼中的一種或多種。
優選地，B組分中的固化劑為甲基四氫苯酐、甲基六氫苯酐、甲基納迪克酸酐、四氫苯酐、六氫苯酐中的一種或多種；促進劑為DMP-30、N,N-二甲基苄胺、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑中的一種或多種；阻燃劑為氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、含磷阻燃粉中的一種或多種；導熱粉為氧化鋁、矽微粉、氮化硼中的一種或多種。
本發明還提供一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠的製備方法，步驟如下，(1)製備A組份：將樹脂20-50份，稀釋劑2-10份，偶聯劑0.1-1份，消泡劑0.1-0.5份，色粉0.1-0.5份，分散劑0.1-1份，防沉降劑0.1-1份，加入到反應釜中，以攪拌轉速300-800rpm進行攪拌10-30min，加入阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，以轉速1000-1500rpm進行高速分散，同時抽真空40-60min，停止攪拌，得到A組份；
(2)製備B組份：將固化劑20-50份，促進劑0.1-0.5份，分散劑0.1-0.5份，防沉降劑0.1-0.5份，加入到反應釜中，以攪拌轉速300-800rpm進行攪拌10-30min，加入阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，以轉速1000-1500rpm進行高速分散，同時抽真空40-60min，停止攪拌，得到B組份；
(3)制膠：將已製得的A組份和B組份以5:1-1:1的重量比混合，充分攪拌至混合均勻，真空脫泡10-30min；使用時，將灌封料灌注於待灌封器件固化。
優選地，固化條件在130℃，固化時間為4h。
優選地，固化條件150℃，固化時間為1-2h。
本發明的優點和有益效果在於,本發明提供一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠及其製備方法，該雙組份環氧灌封料特點在於兼具高導熱性、阻燃性以及良好的耐熱性，解決了普通環氧樹脂灌封膠導熱性和阻燃性不能同時滿足，即使導熱性和阻燃性同時滿足要求但流動性不好的缺點，通過導熱粉和阻燃劑按照一定比例的混合及分散劑的使用，使其阻燃、導熱和流動性均較佳。這種環氧灌封料適用範圍廣泛，如變壓器、點火線圈、電源模塊、電機、電子控制器及其它電子元器件的灌封封裝上。
本發明的環氧灌封料能滿足阻燃和高導熱的要求，且流動性好，方便操作，克服上述已有技術的不足，提供一種高導熱、阻燃的耐溫雙組份環氧樹脂灌封膠，同時具有很好的流動性，滿足性能要求的同時也保持優異的操作性。
具體實施方式
下面結合實施例，對本發明的具體實施方式作進一步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護範圍。
本發明提供一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠，該環氧樹脂灌封膠包括A組份和B組份，按重量份數計，A組份的組成：環氧樹脂20-50份，阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，偶聯劑0.1-1份，消泡劑0.1-0.5份，稀釋劑2-10份，分散劑0.1-1份，防沉降劑0.1-1份，色粉0.1-0.5份；
B組份的組成：固化劑20-50份，促進劑0.1-0.5份，阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，分散劑0.1-0.5份，防沉降劑0.1-0.5份,A組份和B組份以5:1-1:1的重量比混合。
本發明還提供一種高導熱、阻燃的耐溫環氧樹脂灌封膠的製備方法，步驟如下，(1)製備A組份：將樹脂20-50份，稀釋劑2-10份，偶聯劑0.1-1份，消泡劑0.1-0.5份，色粉0.1-0.5份，分散劑0.1-1份，防沉降劑0.1-1份，加入到反應釜中，以攪拌轉速300-800rpm進行攪拌10-30min，加入阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，以轉速1000-1500rpm進行高速分散，同時抽真空40-60min，停止攪拌，得到A組份；
(2)製備B組份：將固化劑20-50份，促進劑0.1-0.5份，分散劑0.1-0.5份，防沉降劑0.1-0.5份，加入到反應釜中，以攪拌轉速300-800rpm進行攪拌10-30min，加入阻燃劑30-50份，導熱粉10-40份，以轉速1000-1500rpm進行高速分散，同時抽真空40-60min，停止攪拌，得到B組份；
(3)制膠：將已製得的A組份和B組份以5:1-1:1的重量比混合，充分攪拌至混合均勻，真空脫泡10-30min；使用時，將灌封料灌注於待灌封器件固化。
實施例1
環氧樹脂灌封膠的A組份和B組份，按重量份數計，A組份的組成：環氧樹脂20份，阻燃劑30份，導熱粉10份，偶聯劑0.1份，消泡劑0.1份，稀釋劑2份，分散劑0.1份，防沉降劑0.1份，色粉0.1份；B組份的組成：固化劑20份，促進劑0.1份，阻燃劑30份，導熱粉10份，分散劑0.1份，防沉降劑0.1份。
將上述A組份和B組份，按重量份數計，製備環氧樹脂灌封膠，製備方法：(1)製備A組份：將樹脂，稀釋劑，偶聯劑，消泡劑，色粉，分散劑，防沉降劑，加入到反應釜中，以攪拌轉速300rpm進行攪拌30min，加入阻燃劑，導熱粉，以轉速1000rpm進行高速分散，同時抽真空60min，停止攪拌，得到A組份；
(2)製備B組份：將固化劑，促進劑，分散劑，防沉降劑，加入到反應釜中，以攪拌轉速300rpm進行攪拌30min，加入阻燃劑，導熱粉，以轉速1000rpm進行高速分散，同時抽真空60min，停止攪拌，得到B組份；
(3)制膠：將已製得的A組份和B組份以5:1的重量比混合，充分攪拌至混合均勻，真空脫泡10min；使用時，將灌封料灌注於待灌封器件，固化條件在130℃，固化時間為4h。
實施例2
環氧樹脂灌封膠的A組份和B組份，按重量份數計，A組份的組成：環氧樹脂50份，阻燃劑50份，導熱粉40份，偶聯劑1份，消泡劑0.5份，稀釋劑10份，分散劑1份，防沉降劑1份，色粉0.5份；
B組份的組成：固化劑50份，促進劑0.5份，阻燃劑50份，導熱粉40份，分散劑0.5份，防沉降劑0.5份。
將上述A組份和B組份，按重量份數計，製備環氧樹脂灌封膠，製備方法：(1)製備A組份：將樹脂，稀釋劑，偶聯劑，消泡劑，色粉，分散劑，防沉降劑，加入到反應釜中，以攪拌轉速800rpm進行攪拌10min，加入阻燃劑，導熱粉，以轉速1500rpm進行高速分散，同時抽真空40min，停止攪拌，得到A組份；
(2)製備B組份：將固化劑，促進劑，分散劑，防沉降劑，加入到反應釜中，以攪拌轉速800rpm進行攪拌10min，加入阻燃劑，導熱粉，以轉速1500rpm進行高速分散，同時抽真空40min，停止攪拌，得到B組份；
(3)制膠：將已製得的A組份和B組份以1:1的重量比混合，充分攪拌至混合均勻，真空脫泡30min；使用時，將灌封料灌注於待灌封器件，固化條件150℃，固化時間為1h。
實施例3
環氧樹脂灌封膠的A組份和B組份，按重量份數計，A組份的組成：環氧樹脂35份，阻燃劑40份，導熱粉25份，偶聯劑0.5份，消泡劑0.3份，稀釋劑6份，分散劑0.5份，防沉降劑0.5份，色粉0.3份；
B組份的組成：固化劑35份，促進劑0.3份，阻燃劑40份，導熱粉25份，分散劑0.3份，防沉降劑0.3份。
將上述A組份和B組份，按重量份數計，製備環氧樹脂灌封膠，製備方法：(1)製備A組份：將樹脂，稀釋劑，偶聯劑，消泡劑，色粉，分散劑，防沉降劑，加入到反應釜中，以攪拌轉速600rpm進行攪拌20min，加入阻燃劑，導熱粉，以轉速1300rpm進行高速分散，同時抽真空50min，停止攪拌，得到A組份；
(2)製備B組份：將固化劑，促進劑，分散劑，防沉降劑，加入到反應釜中，以攪拌轉速600rpm進行攪拌20min，加入阻燃劑，導熱粉，以轉速1300rpm進行高速分散，同時抽真空50min，停止攪拌，得到B組份；
(3)制膠：將已製得的A組份和B組份以5:3的重量比混合，充分攪拌至混合均勻，真空脫泡20min；使用時，將灌封料灌注於待灌封器件，固化條件150℃，固化時間為2h。
利用DSC(差示掃描量熱儀)對實施例1-3製備的固化後膠粘劑的玻璃化轉化溫度Tg進行檢測，測得Tg在120-160℃；利用導熱儀對實施例1-3製備的固化後膠粘劑的導熱率進行檢測，測得導熱率為1-1.5W/m.k，阻燃均能滿足UL-94V-0。
固化條件在130℃，固化時間為4h；或固化條件150℃，固化時間為1-2h。上述固化條件下的拉伸剪切強度均能滿足粘接的要求。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。