一種用於電沉積法鍍mof膜的組合式裝置製造方法

2023-05-19 00:12:06

一種用於電沉積法鍍mof膜的組合式裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，包括底座，陽極，陰極和與陰極、陽極相連的用於電鍍的外接電源，陽極為壓簧陽極，陰極為管狀陰極，在底座中間設有嵌插管狀陰極的圓孔，在底座上以圓孔為圓心設置有一環形凹槽，壓簧陽極嵌插在環形凹槽中，使壓簧陽極和管狀陰極等間距套裝組合。壓簧陽極為高純紫銅絲加工而成，管狀陰極為碳管或其他導電材料；壓簧陽極嵌插在圓形支柱的底座凹槽中；所述的管狀陰極嵌插在中間圓孔上；本發明製作簡單，組合方便，成本低廉等特點；對於通過電沉積辦法在管狀材料表面生長MOF膜有重要應用價值。
【專利說明】—種用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置

【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及電沉積裝置，具體說，是一種用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置。

【背景技術】
[0002]金屬有機骨架材料(MOF)，通常指金屬離子或金屬簇與有機配體通過自組裝過程形成具有周期性無限網絡結構的晶態材料，其具有良好的機械性能，良好的穩定性，較高的空隙率，大的表面區域，較高的滲透率等優良特點。如今，MOF膜大部分停留在平板膜或者片狀膜的研究，方法也基本是停留在水熱法以及各類改進辦法。
[0003]電沉積法在銅網上生長MOF已有文獻報導，相對於片狀的載體，管狀的表面積大，容易組裝成組件，有更高的應用價值。管狀這種幾何形狀，使得受力在其表面不均，很難得到緻密均勻的薄膜。


【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題是，提供一種具有製備工藝簡單、低成本、耐強度、裝卸方便、場力均勻等特點的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是:一種用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，包括底座，陽極，陰極和與陰極、陽極相連的用於電鍍的外接電源，陽極為壓簧陽極，陰極為管狀陰極， 在底座中間設有嵌插管狀陰極的圓孔，在底座上以圓孔為圓心設置有一環形凹槽，壓簧陽極嵌插在環形凹槽中，使壓簧陽極和管狀陰極等間距套裝組合。
[0006]所述壓簧陽極為需要成膜的材料，所述管裝陰極為需要鍍膜的載體。
[0007]所述壓簧陽極由金屬絲加工而成，壓簧陽極金屬絲的直徑2.0-2.5mm，壓簧陽極高度50-60mm，壓簧陽極螺距1.5-2.5mm，壓簧陽極直徑23_25mm。
[0008]所述壓簧陽極材質為高純度紫銅，銅含量≥99.9%。
[0009]所述管狀陰極為導電碳管，碳管表面分布有10-30μηι的孔。
[0010]所述管狀陰極的表面光滑或粗糙。
[0011]所述底座材質為聚四氟板材或耐酸鹼橡膠。
[0012]所述環形凹槽的直徑與壓簧陽極的直徑等同，深度為2_3mm。
[0013]所述底座下面還設置有多個支柱，在多個支柱形成的中間空隙能容納進行攪拌的磁子。
[0014]所述支柱為圓柱形，材質為聚四氟板材或耐酸鹼橡膠，支柱直徑6-8mm，高度1mm0
[0015]本發明的有益效果是:1)裝置製作簡單，組合方便，成本低廉。2)壓簧陽極均勻分布在陰極管周圍，形成均勻循環電場，陰極周圍電流循環由上及下分布，有效提高電沉積的覆蓋能力，有利於陰極塗層的完整鍍覆。3)壓簧陽極通電後，在電解液中形成循環電力線分布，較小的螺距可以既保證鍍層的覆蓋又保證電解液的透過循環，且緩解邊緣效應。4)裝置支柱之間設有磁子攪拌系統，有效的消除電解液中的濃差極化，延緩鈍化現象，且大大提高了陰極電流密度的上限值，使鍍層整平。5)以聚四氟或耐酸鹼橡膠作為整個裝置的整體構架，陰陽極便於提取，特別對於陽極耗材的更換有重要意義。6)圓形陽極和管狀陰極根據實驗需要可以進行功能置換，即圓形陽極充當陰極，而管狀陰極充當陽極，這對於沉積MOF起到重要作用，同時減少實驗的成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本發明的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置的結構示意圖；
[0017]圖2是本發明的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置的局部示意圖；
[0018]圖3是本發明的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置沉積的Cu-BTC膜的環境掃描圖。
[0019]圖中:1、壓簧陽極；2、底座；3、支柱；4、圓孔；5、凹槽;6、管狀陰極。

【具體實施方式】
[0020]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明:
[0021]如圖1、2所示，本發明的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，包括底座2，陽極，陰極和與陰極、陽極相連的用於電鍍的外接電源(圖中未示)，陽極為壓簧陽極1，陰極為管狀陰極6，在底座2中間設有嵌插管狀陰極6的圓孔4，在底座2上以圓孔4為圓心設置有一環形凹槽5，壓簧陽極I嵌插在環形凹槽5中，使壓簧陽極I和管狀陰極6等間距套裝組合。
[0022]所述壓簧陽極I為需要成膜的材料，所述管裝陰極6為需要鍍膜的載體。
[0023]所述壓簧陽極I由金屬絲加工而成，壓簧陽極I金屬絲的直徑2.0-2.5mm，壓簧陽極I高度50-60mm，壓簧陽極I螺距1.5-2.5mm，壓簧陽極I直徑23_25mm。
[0024]所述壓簧陽極I材質為高純度紫銅，銅含量≥99.9%。
[0025]所述管狀陰極6為導電碳管,碳管表面分布有10-30μηι的孔。
[0026]所述管狀陰極6的表面光滑或粗糙。
[0027]所述底座2材質為聚四氟板材或耐酸鹼橡膠。
[0028]所述環形凹槽5的直徑與壓簧陽極I的直徑等同，深度為2_3mm。
[0029]所述底座2下面還設置有多個支柱3，在多個支柱3形成的中間空隙能容納進行攪拌的磁子。
[0030]優選，所述支柱3為圓柱形，材質為聚四氟板材或耐酸鹼橡膠，支柱直徑6-8mm，高度 10mnin
[0031]下面結合具體實施例對本發明的裝置進行說明:
[0032]用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，由一個壓簧陽極I和一個管狀陰極6等間距套裝組合而成。所述壓簧陽極I材質均為高純度紫銅(銅含量> 99.9%);所述管裝陰極6為碳管，表面光滑或粗糙均可；所述的壓簧陽極I為高純紫銅絲加工而成，高純紫銅絲直徑2.0mm，壓簧陽極I高度50mm，壓簧陽極I螺距1.5mm，壓簧陽極I直徑25mm ;所述的管狀陰極6為導電碳管,碳管表面分布有10 μ m的孔；所述的底座2材質為聚四氟板材，中間設有圓孔4 ;外側一圈凹槽5，直徑與壓簧陽極I等同，深度為2mm ;底座2由五根聚四氟乙烯圓形支柱3相連,支柱3直徑控制在6mm,高度1mm ;五根支柱3形成的中間空隙可以容納小型磁子，為整個裝置的攪拌系統。所述的壓簧陽極I嵌插在底座凹槽5中；所述的管狀陰極6嵌插在中間圓孔4。
[0033]工作時，首先在管狀陰極6上鍍銅，配製2.5-5g/L的硫酸銅鍍液加入裝置中，放磁子開啟攪拌；設置電壓為1.5V，電流0.1A,電鍍時間為20-30min ;鍍銅結束後，清洗裝置；配製16mg/mL的均苯三甲酸加入裝置，以鍍上銅層的管狀陰極6作陽極，壓簧陽極I此時作為陰極，電壓2.0V,電流0.05A，溫度50-55度，沉積時間20min，得到Cu-BTC膜。
[0034]如圖3所示，為上述得到的沉積的Cu-BTC膜的環境掃描圖。
[0035]以上所述的實施例僅用於說明本發明的技術思想及特點，其目的在於使本領域內的技術人員能夠理解本發明的內容並據以實施，不能僅以本實施例來限定本發明的專利範圍，即凡本發明所揭示的精神所作的同等變化或修飾，仍落在本發明的專利範圍內。
【權利要求】
1.一種用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，包括底座，陽極，陰極和與陰極、陽極相連的用於電鍍的外接電源，其特徵在於，陽極為壓簧陽極(I)，陰極為管狀陰極(6)，在底座(2)中間設有嵌插固定管狀陰極(6)的圓孔(4)，在底座(2)上以圓孔(4)為圓心設置有一環形凹槽(5)，壓簧陽極(I)嵌插在環形凹槽(5)中，使壓簧陽極(I)和管狀陰極(6)等間距套裝組合。
2.根據權利要求1所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述壓簧陽極(I)為需要成膜的材料，所述管裝陰極(6)為需要鍍膜的載體。
3.根據權利要求1所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述壓簧陽極(I)由金屬絲加工而成，壓簧陽極(I)金屬絲的直徑2.0-2.5mm，壓簧陽極(I)高度50-60mm，壓簧陽極(I)螺距1.5-2.5mm，壓簧陽極(I)直徑23_25mm。
4.根據權利要求3所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述壓簧陽極(I)材質為高純度紫銅，銅含量>99.9%。
5.根據權利要求1所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述管狀陰極(6)為導電碳管，碳管表面分布有10-30μηι的孔。
6.根據權利要求5所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述管狀陰極(6)的表面光滑或粗糙。
7.根據權利要求1所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述底座 (2)材質為聚四氟板材或耐酸鹼橡膠。
8.根據權利要求3所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述環形凹槽(5)的直徑與壓簧陽極(I)的直徑等同，深度為2-3mm。
9.根據權利要求1-8任一項所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述底座(2)下面還設置有多個支柱(3)，在多個支柱(3)形成的中間空隙能容納進行攪拌的磁子。
10.根據權利要求9所述的用於電沉積法鍍MOF膜的組合式裝置，其特徵在於，所述支柱(3)為圓柱形，材質為聚四氟板材或耐酸鹼橡膠，支柱直徑6-8mm,高度10_。
【文檔編號】C25D17/12GK104073863SQ201410350899
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月22日 優先權日:2014年7月22日
【發明者】趙永男, 孟令波, 餘建國 申請人:天津工業大學