一種發汗及製備皂蠟和石蠟的方法與流程
2023-05-11 13:30:11 1
本發明屬於石油蠟生產技術領域，特別是涉及一種發汗及製備皂蠟和石蠟的方法。
背景技術：
石油蠟是原油經過煉製加工後從含蠟餾分油中製得的各類蠟產品的總稱，包括液體石蠟、皂蠟、石蠟和微晶蠟。皂蠟和石蠟是原油中潤滑油餾分經脫蠟、脫油、精製和成型等步驟生產的，一般含有C20～C30的正構烷烴、少量異構烷烴和環烷烴等組分，通常熔點為40℃～74℃。脫蠟是以潤滑油餾分為原料製備含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料製備含油量2%以下的粗石蠟的過程，脫油工藝主要有發汗脫油和溶劑脫油。粗石蠟再經白土精製或加氫精制及成型、包裝等步驟，既可得到商品石油蠟。溶劑脫油方法是在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）的溶液中冷凍，根據蠟與油在選擇性溶劑中溶解度不同的性質將蠟與油進行分離的。溶劑脫油工藝具有生產過程連續、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產成本較低等優點，是目前大規模生產石蠟產品的主流脫油工藝。但溶劑脫油工藝生產設備投資大；生產過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會對環境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產事故。發汗脫油方法是利用蠟和油熔點不同的性質進行分離的。石油蠟中各種組分的分子量和結構的不同都會使其熔點不同。同為正構烷烴結構時，分子量較大的正構烷烴的熔點較高，而分子量較小的正構烷烴的熔點較低；分子量相同時，異構烷烴和環烷烴的熔點要低於正構烷烴，且異構程度越高熔點就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態，即通常所說的油。發汗脫油方法在生產過程中不使用溶劑，而且生產過程中只需要將原料加熱到熔點以上的溫度。普通的發汗脫油過程主要包括以下步驟：（1）準備工作：墊水，用水充滿發汗裝置皿板下部空間；（2）裝料：原料加熱至熔點以上呈液態時裝入發汗裝置；（3）降溫結晶：將原料以不大於4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點由低到高的順序依次結晶形成固體；（4）升溫發汗：當蠟層溫度達到預設的降溫終止溫度之後，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預設的發汗終止溫度。在升溫發汗過程中，各種組分按熔點由低到高的順序先後熔化成液態並流出（蠟下），最後得到的蠟層剩餘物（蠟上）就是高熔點、低含油的蠟；（5）粗產品收集：升溫發汗過程結束後繼續升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產品；（6）產品精製、成型、包裝：精製過程通常採用白土精製：將粗產品熔化後升溫至預定溫度，加入白土並恆溫攪拌至預定時間後過濾；再經成型、包裝即為目的產品。對普通發汗脫油方法，在升溫發汗過程中蠟和油兩類組分雖然分別處於固體和液體狀態，但是也很難完全分離。為使最終產品的含油量符合要求，通常採用延長發汗時間並提高發汗終止溫度的方法。延長發汗時間會導致生產周期長；提高發汗終止溫度會使部分蠟隨油一起脫除，導致產品收率下降。普通的發汗脫油方法可以生產熔點在40℃～60℃的皂蠟和低熔點石蠟。與溶劑脫油方法相比，發汗脫油是間歇操作，且產品收率較低、生產周期較長，但是發汗脫油方法具有投資少、生產過程簡單、操作費用低等優點，目前仍有部分廠家在使用該方法生產皂蠟和低熔點石蠟產品。多年來，發汗脫油方法在生產設備和工藝方面得到了一些發展，如CN89214332（立式方形多段隔板發汗罐）、CN94223980.6（皿式發汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發汗脫油生產設備上作了改進；CN91206202（一種高效石蠟發汗罐）在發汗脫油工藝上作了改進。但這些方法仍存在著產品收率較低、生產周期較長等缺點。發汗脫油方法是目前已知用於工業規模生產皂蠟和低熔點石蠟產品的唯一無溶劑脫油方法，在提倡綠色環保、低碳節能的今天日益受到人們的關注。
技術實現要素：
針對現有技術的不足，本發明提供一種發汗及製備皂蠟和石蠟的方法，具體地說是採用發汗裝置，在普通發汗脫油工藝的基礎上，在升溫發汗過程前在蠟層表面均勻鋪滿金屬顆粒，並在升溫發汗過程中強制氣流通過蠟層，攜帶出處於液態的油，加快了蠟和油的分離速度，並增強了蠟和油的分離效果，從而有效地提高了目的產品的收率並縮短了生產周期。本發明方法具有裝置投資低、生產過程簡單且操作費用低、無溶劑汙染等優點。本發明一種發汗及製備皂蠟和石蠟的方法，包括以下內容：（1）在發汗裝置中墊水；（2）以含油量小於30%的蠟膏為原料，加熱熔化後裝入發汗裝置；（3）以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至蠟膏熔點以下10℃～20℃的預定溫度，並恆溫一段時間；（4）排出發汗裝置中的墊水，然後以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；在升溫過程中強制氣流通過蠟層；蠟層達到預定溫度後停止發汗；（5）收集蠟上；（6）蠟上經精製、成型後即為目的產物。本發明的發汗及製備皂蠟和石蠟的方法中，所述的蠟膏的含油量（以質量計）小於30%，其熔點範圍一般為25℃～55℃。蠟膏原料可以為常三線、常四線、減一線、減二線、減三線餾分油經脫蠟製得的蠟膏。本發明的發汗及製備皂蠟和石蠟的方法中，優選在步驟（3）中原料蠟膏降溫結晶以後、而在步驟（4）中升溫發汗過程前，在蠟層的表面均勻鋪滿10～100目，優選20～50目的固體顆粒。固體顆粒的密度一般要求大於4g/cm3，可以是非金屬、金屬及合金等材質，優選密度為6～12g/cm3的金屬及合金顆粒，如鋅、鐵、銅、鉛及其合金等化學性質較穩定的低價格金屬材質。可以選擇兩種或兩種以上的不同材質密度的固體顆粒，兩種以上固體顆粒可按重量份數相近的比例混合，密度相鄰的兩種固體顆粒材質的密度差為1～5g/cm3。此處所述的密度是指構成固體顆粒的材料的密度，而非固體顆粒的堆密度。發汗過程結束後可以回收固體顆粒並清洗以重複使用。本發明的發汗及製備皂蠟和石蠟的方法中，所述的發汗裝置一般為發汗皿，發汗皿皿板與擋板間的角度一般為90°～170°，優選為120°～150°。本發明的發汗及製備皂蠟和石蠟的方法中，所述的發汗皿在蠟層以上增加加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。所述的強制氣流通過蠟層採用在蠟層上方增大壓力（氣壓）和/或在蠟層下方降低壓力（氣壓），使蠟層上下形成壓力差實現。所述的壓力差一般為0.1～5.0個大氣壓，優選為0.2～2.0個大氣壓...