一種生長高質量bbo晶體的中部籽晶法的製作方法
2023-05-12 02:46:01
專利名稱：一種生長高質量bbo晶體的中部籽晶法的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種生長低溫相偏硼酸鋇(β -BaB204,簡稱BBO晶體)晶體的生 長方法，尤其是能夠生長高質量BBO單晶的方法。
背景技術：
BBO晶體是中科院福建物質結構研究所發明的一種性能優異的非線性光學晶 體。它具有寬的相匹配角、寬的透過區、大的有效二倍頻係數、高的光學均勻性，廣泛 應用於雷射頻率轉換和光學參量振蕩和放大。尤其在深紫外方面應用，顯示其優秀光學 性能。由於BBO晶體在925°C左右會發生相變，因此生長BBO晶體大都是採用助溶劑 法，助溶劑法中的頂部籽晶法由於其工藝簡單、操作方便而成為目前商業化生長BBO晶 體首選方法。但頂部籽晶法生長BBO晶體，其周期長，晶體缺陷多，毛坯利用率很低， 由此造成了生產成本很高，而隨著雷射技術的不斷發展，其對BBO晶體器件的尺寸和質 量要求越來越嚴格，因此用頂部籽晶法生長BBO晶體就越顯露出其局限性。中部法生長晶體，由於籽晶處於溶液的中部，隨著溫度的下降，晶體在各個方 向上按自然結晶習性都得到了自由的生長，一方面晶體質量明顯改善，另一方面，生長 周期也極大縮短了，這樣大大降低了生長成本，為商業化生產晶體提供了可能性。
發明內容為了生長出高質量BBO晶體，本發明提供了中部籽晶法來生長BBO晶體。用 中部籽晶法生長，由於籽晶處於溶液的中部，這就要求在晶體初始生長時，溶液中部的 溫度都要比溶液上部和底部的溫度低一些，否則很容易在溶液上部和底部出現溶液過冷 而導致雜晶出現。這樣對溫場的要求極為苛刻。本發明採用三區控溫爐系統來達到所要 求的溫場條件。為了達到以上目的，本發明採取的技術方案1.採用中部籽晶法進行晶體生長。把籽晶綁在鉬金絲上，並置於溶液中部位 置，然後降溫生長。2.採用三區控溫爐系統，示意圖如圖1所示。爐分三段獨立控制，通過精確的溫 度控制及調整，可得到溶液中部溫度相對較低，上部和底部溫度相對較高的溫場條件。 典型的溫場分布如圖2所示。3.採用 Φ IOOmmX 100mm、Φ 150mmX 150mm> Φ 180mmX 180mm 等系列大尺
寸的鉬金坩堝，增加溶質供給。4.採用NaCl作為助溶劑，含量為(60-70)mol%，並採用NaF作為添加劑，添加 量為(0-5)mol%。5.晶體轉速為(3-15)轉/分鐘，溶液降溫速度為0.1-1.2°c /天。
圖1為本發明使用的三區控溫爐爐示意圖。圖中1.耐火材料；2.爐絲；3.籽晶 杆；4.爐蓋；5.坩堝墊；6.坩堝；7.籽晶。圖2為本發明使用的三區控溫爐溫場示意圖。
具體實施方式實施例一稱取BaC035000.00g，H3B033130.70g, NaC11900.00g，NaF71.92g
將這些原料充分混合、研磨，並通過多次熔融後加入到一個Φ 150mmX 150mm鉬坩堝 中，把坩堝移到三區爐，升溫至1000°C，恆溫24小時，並緩慢降溫至870°C左右，引入 一個IOX IOX 10mm3的籽晶於溶液中部進行生長，前兩周恆溫生長，以後開始以1°C/天 降溫，晶體旋轉速率為6轉/分鐘，降溫大約2個月後，提起晶體離開液面，退火。從 所長晶體中很容易切割出14X8X21_3的器件。
權利要求
1.一種生長高質量BBO晶體的中部籽晶法，其特徵在於籽晶綁在鉬金絲上，並置於 溶液中部位置，溶液置於鉬金坩堝中，將坩堝放置於三區控溫爐系統中降溫生長。
2.根據權利要求1所述的一種生長高質量BBO晶體的中部籽晶法，其特徵在於所述 三區控溫爐系統分三段獨立控制，通過調整得到溶液中部溫度相對較低，上部和底部溫 度相對較高的溫場條件，所述晶體轉速為(3-15)轉/分鐘，溶液降溫速度為0.1-1.2°C / 天。
3.根據權利要求1所述的一種生長高質量BBO晶體的中部籽晶法，其特徵在所述鉬 金坩堝尺寸為 Φ IOOmmX 100mm、Φ 150mmX 150mm> Φ 180mmX 180mm。
4.根據權利要求1所述的一種生長高質量BBO晶體的中部籽晶法，其特徵在於使 用NaCl作為助溶劑，含量為(60-70)mol%，並使用NaF作為添加劑，添加量為(0_5) mol%。
全文摘要
一種生長高質量BBO晶體的中部籽晶法。傳統的BBO晶體生長大都是採用助溶劑頂部籽晶法生長，其周期長，晶體缺陷多，毛坯利用率很低，因此生產成本很高，本發明的BBO晶體中部籽晶法是將籽晶綁在鉑金絲上，並置於溶液中部位置，溶液置於鉑金坩堝中，將坩堝放置於三區控溫爐系統中降溫生長。生長得到的晶體質量明顯改善，生長周期也極大縮短了，降低了生長成本。
文檔編號C30B9/12GK102011186SQ20101055502
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月22日 優先權日2010年11月22日
發明者吳少凡, 鄭熠, 陳偉 申請人:福建福晶科技股份有限公司