一種防水的順丁橡膠改性環氧樹脂防腐塗料及其製備方法與流程

2023-04-23 14:29:11 1

本發明涉及一種防腐塗料，尤其是一種防水的順丁橡膠改性環氧樹脂防腐塗料及其製備方法。

背景技術：

防腐塗料種類較多，常見的有環氧樹脂塗料、聚氨酯塗料、無機富碎塗料等。使用時需根據不同的腐燭環境選擇適當的防腐塗料，同時針對不同的腐蝕環境，也可通過分析不同的成膜基料、溶劑、填料及助劑等在防腐塗料中所起得作用開發具有針對性的防腐塗料產品。其中環氧樹脂固化物具有力學性能好、化學穩定性佳、電絕緣性好以及收縮率低、耐溫性好，易加工和價格低等優點，在塗料領域得到廣泛應用，但又存在固化後交聯密度高，呈三維網狀結構，脆性大、衝擊性能差和初性差等缺點，在一定程度上限制了它在某些高新技術領域的應用。

作者高偉在《納米改性環氧防腐塗料的製備與性能評價》一文中，選用納米碳酸鈣和納米氧化銀作為塗料的填料，選用矽烷偶聯劑作為納米粒子的改性劑，採用化學改性和超聲波分散與機械攪拌相結合的方式將納米粒子分散到環氧樹脂中，製備出一種納米改性環氧樹脂防腐塗料。該防腐塗料雖然耐磨性能有了一定的提高，但是塗層的附著力卻有所下降。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種防水的順丁橡膠改性環氧樹脂防腐塗料及其製備方法。

為了實現上述目的，本發明採用了如下技術方案：

一種防水的順丁橡膠改性環氧樹脂防腐塗料，其特徵在於，其由如下重量份的原料製備而成：環氧樹脂E51 200份、順丁橡膠40-50份、二氯苯150-200份、過氧苯甲酸8-10份、三氧化鉬2-3份、高碘酸鈉3-4份、酒石酸鈉8-10份、賴氨酸二異氰酸酯12-15份、二乙氨基乙醇5-8份、苯胺10-12份、聚苯乙烯中空微球5-6份、磷酸5-6份、過硫酸銨2-3份、硬脂酸甘油酯5-6份、二甲苯150-200份、正丁醇120-150份、納米氧化錫12-15份、納米氧化鎂15-20份、十二烷基醇醚硫酸鈉6-8份、雙咪唑烷基脲6-8份、N，N-二（2-羥丙基）苯胺5-6份、氯仿20-30份、適量的去離子水。

所述的防水的順丁橡膠改性環氧樹脂防腐塗料，其特徵在於，其有如下步驟製備而成：

（1）將順丁橡膠加入到二氯苯中，攪拌20-30min，加入過氧苯甲酸和三氧化鉬，升高溫度至70-80℃，攪拌反應10-12h；降低溫度至50-60℃，加入高碘酸鈉，攪拌反應2-3h，加入酒石酸鈉，升高溫度至140-150℃，攪拌反應18-20h，得到多羥基化的順丁橡膠；

（2）將多羥基化的順丁橡膠加入裝有攪拌器、溫度計的的反應器中，升溫至100-110℃，進行真空脫氣20-30min，真空脫氣後降到常溫，加入賴氨酸二異氰酸酯，升溫至80-90℃，攪拌反應3-5h，加入二乙氨基乙醇，繼續攪拌反應6-8h，真空脫氣20-30min，降溫出料；

（3）將苯胺、聚苯乙烯中空微球、磷酸和相當於苯胺重量份8-10倍的去離子水混合，攪拌均勻，加入納米氧化鎂和納米氧化錫，攪拌1-2h後，加入過硫酸銨，繼續攪拌20-24h，得到疏水納米顆粒；

（4）將硬脂酸甘油酯，溶於二甲苯和正丁醇組成的混合溶劑中，室溫下超聲波分散均勻後，在攪拌狀態下緩慢加入乾燥的疏水納米顆粒，待納米顆粒加完，攪拌均勻後，繼續超聲波分散2-3h，加入環氧樹脂E51，升溫至95-105℃，抽真空30-40min，降溫至50-60℃，加入步驟（2）的產物，再升溫至90-100℃，攪拌反應5-8h，加入十二烷基醇醚硫酸鈉、雙咪唑烷基脲，超聲波分散後再用攪拌機高速分散30-40min，緩慢加入N，N-二（2-羥丙基）苯胺和氯仿配置的溶液，繼續攪拌2-3h，得到防腐塗料。

所述的順丁橡膠為稀土系順丁橡膠，所述磷酸的濃度為1-1.2mol/L。

與其他環氧樹脂防腐塗料相比，本發明具有如下有益效果：

本發明首先在三氧化鉬催化下，以過氧苯甲酸與順丁橡膠的雙鍵發生環氧化反應，再以高碘酸鈉催化裂解環氧基，製備得到多羥基化的順丁橡膠；多羥基化的順丁橡膠中的羥基再與賴氨酸二異氰酸酯發生聚合反應，再通過化學鍵交聯的方式加入到環氧樹脂網絡中，使得順丁橡膠與環氧樹脂有更好的相容性，大大提高了環氧樹脂防腐塗料的剛度、塗層附著力和耐熱性；選用納米氧化錫和納米氧化鎂作為塗料的填料，並對其表面做疏水化處理，採用化學改性和超聲波分散與機械攪拌相結合的方式將納米粒子分散到環氧樹脂中，增強了環氧樹脂防腐塗料的疏水性能，達到防水效果；本發明的防腐塗料能快速固化成膜，塗層具有優秀的附著力、抗衝磨和防腐蝕性能強的優點。

具體實施方式

本實施例的防水的順丁橡膠改性環氧樹脂防腐塗料，其由如下重量份的原料製備而成：環氧樹脂E51 200份、順丁橡膠50份、二氯苯200份、過氧苯甲酸10份、三氧化鉬3份、高碘酸鈉4份、酒石酸鈉10份、賴氨酸二異氰酸酯15份、二乙氨基乙醇8份、苯胺12份、聚苯乙烯中空微球6份、磷酸6份、過硫酸銨3份、硬脂酸甘油酯6份、二甲苯200份、正丁醇150份、納米氧化錫15份、納米氧化鎂20份、十二烷基醇醚硫酸鈉8份、雙咪唑烷基脲8份、N，N-二（2-羥丙基）苯胺6份、氯仿30份、適量的去離子水。

本實施例的防水的順丁橡膠改性環氧樹脂防腐塗料，其有如下步驟製備而成：

（1）將順丁橡膠加入到二氯苯中，攪拌30min，加入過氧苯甲酸和三氧化鉬，升高溫度至80℃，攪拌反應12h；降低溫度至60℃，加入高碘酸鈉，攪拌反應3h，加入酒石酸鈉，升高溫度至150℃，攪拌反應20h，得到多羥基化的順丁橡膠；

（2）將多羥基化的順丁橡膠加入裝有攪拌器、溫度計的的反應器中，升溫至110℃，進行真空脫氣30min，真空脫氣後降到常溫，加入賴氨酸二異氰酸酯，升溫至90℃，攪拌反應5h，加入二乙氨基乙醇，繼續攪拌反應8h，真空脫氣30min，降溫出料；

（3）將苯胺、聚苯乙烯中空微球、磷酸和相當於苯胺重量份10倍的去離子水混合，攪拌均勻，加入納米氧化鎂和納米氧化錫，攪拌2h後，加入過硫酸銨，繼續攪拌24h，得到疏水納米顆粒；

（4）將硬脂酸甘油酯，溶於二甲苯和正丁醇組成的混合溶劑中，室溫下超聲波分散均勻後，在攪拌狀態下緩慢加入乾燥的疏水納米顆粒，待納米顆粒加完，攪拌均勻後，繼續超聲波分散3h，加入環氧樹脂E51，升溫至105℃，抽真空40min，降溫至60℃，加入步驟（2）的產物，再升溫至100℃，攪拌反應8h，加入十二烷基醇醚硫酸鈉、雙咪唑烷基脲，超聲波分散後再用攪拌機高速分散40min，緩慢加入N，N-二（2-羥丙基）苯胺和氯仿配置的溶液，繼續攪拌3h，得到防腐塗料。

耐標準中性鹽霧性能和耐腐蝕測試：採用標準中性鹽霧機做中性鹽霧實驗。將樣品（塗覆量：250mg/dm2）放入鹽霧機中用鹽水（濃度為5%，pH為6.5-7.5）在35℃下噴霧，觀察樣品狀況變化。測試結果：樣品在1500h內未出現紅鏽。