一種咪唑啉酮類除草劑廢水的氧化降解工藝的製作方法
2023-05-20 17:57:56 1
專利名稱：一種咪唑啉酮類除草劑廢水的氧化降解工藝的製作方法
一種咪唑啉酮類除草劑廢水的氧化降解工藝
(一) 技術領域 本發明涉及一種咪唑啉酮類除草劑母液的氧化降解工藝。
(二)
背景技術：
咪唑啉酮類除草劑是通過植物根與莖葉吸收，在木質部與韌皮部傳導，積累於分生組織。 莖葉處理後，敏感雜草立即停止生長，土壤處理後，根吸收向上傳導至雜草頂端的分生組織， 使其停止生長並壞死。目前投入商品化生產的有咪唑煙酸(imaz即yr)、咪草酸酯 (imazamethabez)、咪唑喹啉酸(imazaquin)、咪唑乙煙酸(imazethapyr)等。由於產品本 身的溶解性及生產過程中其無除草活性的同分異構體的存在，所得的廢水中含有5 20%的難 降解的咪唑啉酮類有機化合物，給後期廢水處理造成很大難度，並造成原料浪費，提高了生 產成本。目前國內外對此的研究還未見報導。
(三)
發明內容
本發明的目的就是提供一種含咪唑啉酮類化合物(式I)母液的氧化降解工藝，消除大 量咪唑啉酮類化合物母液排放給環境造成的汙染，並可有效降低生產成本。
所述的咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特徵在於1)採用高壓反應容器進行反應， 首先在室溫下向廢水中加入30%濃度的雙氧水，使雙氧水在廢水中的濃度達到0. 005mol / L 0. lmol。 (2)向密閉的高壓釜內通入同樣體積的20 40%的液鹼，升溫100 160。C反應2h 12h，可達到使咪唑啉環開環生成相應的2， 3-吡啶二甲酸達20 80%，可以回收重複利用， 或進一步氧化降解達到廢水排放標準。降解機理如下方程式formula see original document page 3
具體實施例方式
實施例一 室溫下向高壓反應容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水 200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0. 005 mol / L，在密閉狀態下泵打入與雙氧水同重量的30%液鹼，升溫至16(TC反應10h，咪唑啉酮類化合物轉化為相應的吡啶二甲酸比例為75%。
實施例二 室溫下向高壓反應容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0. 1 mol / L，在密閉狀態下泵打入與雙氧水同重量的30%液鹼，升溫至160'C反應10h，咪唑啉酮類化合物轉化為相應的吡啶二甲酸比例為88%。
實施例三室溫下向高壓反應容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0.1 mol / L，在密閉狀態下泵打入與雙氧水同重量的30%液鹼，升溫至IOO'C反應2h，咪唑啉酮類化合物轉化為相應的吡啶二甲酸比例為69%。
實施例四 室溫下向高壓反應容器中加入含有50g/L咪唑啉酮類化合物的廢水200ml，加入30%的雙氧水，使雙氧水濃度在0.07 mol / L，在密閉狀態下泵打入與雙氧水同重量的30%液鹼，升溫至12(TC反應8h，咪唑啉酮類化合物轉化為相應的吡啶二甲酸比例為78% o
權利要求
1、本發明提供一種含咪唑啉酮類化合物(式I)母液的氧化降解工藝，消除大量含咪唑啉酮類化合物母液排放給環境造成的汙染，並可有效降低生產成本。式I咪唑啉酮類化合物其中R1＝氫(H)、甲基、乙基、甲氧甲基R2＝氫(H)所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特徵在於(1)採用高壓反應容器進行反應，首先在室溫下向廢水中加入30％濃度的雙氧水，使雙氧水在廢水中的濃度達到0.005mol/L～0.1mol。(2)向密閉的高壓釜內通入同樣體積的20～40％的液鹼，升溫100～160℃反應2h～12h，可達到使咪唑啉環開環生成相應的2，3-吡啶二甲酸達20～80％，可以回收重複利用，或進一步氧化降解達到廢水排放標準。降解機理如下方程式
2、 如權利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特徵在於在高壓容器內反應。
3、 如權利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特徵在於加入雙氧水，使雙氧 水在整個反應體系內濃度為0. 005mol / L 0. lmol / L。
4、 如權利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特徵在於步驟2)中所述加入 相同體積的液鹼，使體系保持在強鹼狀態反應。
5、 如權利要求1所述的含咪唑啉酮類化合物氧化降解工藝，其特徵在於密閉狀態下升溫至 100 160。C反應2h 12h。
全文摘要
本發明涉及一種咪唑啉酮類除草劑廢水的氧化降解工藝。工藝順序如下(1)在高壓容器內向咪唑啉酮類化合物廢水中加入一定體積30％雙氧水，使雙氧水在廢水中的濃度達到0.005mol/L～0.1mol/L。(2)向密閉的高壓釜內通入同樣體積的20～40％的液鹼，升溫100～160℃反應2h-16h，可達到使咪唑環開環達20-80％，從而達到回收重複利用，或進一步氧化降解達到廢水排放標準，達到減少環境汙染，降低生產成本的目的。
文檔編號C02F101/38GK101671076SQ200910170018
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月1日 優先權日2009年9月1日
發明者劉兢兢, 劉凡磊, 吳松蘭, 剛 姚, 徐慶紅, 凱 李, 王現全, 盛秋菊 申請人:山東先達化工有限公司