一種離子源溫控加熱裝置的製作方法
2023-04-28 00:36:36 1
專利名稱：一種離子源溫控加熱裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種離子源溫控加熱裝置，屬於離子遷移譜檢測與質譜檢測技術領域。
背景技術：
質譜儀是當前世界上廣泛使用的一種化學分析儀器，它源於質譜分析。質譜分析是目前最靈敏、最強大和快速的分析方法之一，它的主要目的是分離和辨別樣品離子的質荷比(質量、電荷比，m/e)，其基本原理是使樣品中各成分在離子源中發生電離，產生各種不同質荷比的帶電荷的離子，經加速電場、聚焦電場等的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，利用電場或磁場的作用使離子按質荷比不同分離，再將它們分別聚焦而得到質譜圖，進而分析樣品中含有的成分。由此可見，離子源在整個質譜儀裝置中起著至關重要的作用。常見的離子源有電噴霧(ESI)，解析電噴霧(DESI)，萃取電噴霧(EESI)，基質輔助雷射解析(MALDI)，電子電離(EI)以及化學電離(Cl)等。其中常壓離子源(例如ESI、DESI等)由於不需要在真空中對樣品進行電離，可以極大的縮小質譜儀的體積，非常適合於小型質譜儀採用。空氣動力輔助離子源(AFAI)是一種新型的敞開式離子源，它可以在敞開的環境下，對樣品進行解吸和電離。AFAI通過使用一個ESI噴嘴，使帶電溶劑高速地噴射在樣品的表面上，這時樣品將完成解吸附和電離的過程，即使樣品離子和溶劑形成帶電液滴。待帶電液滴中的溶劑揮發完畢，就可以得到需要檢測的單獨的樣品離子。相比DESI、ESI離子化技術，AFAI技術提高了在敞開式環境下遠距離樣品的離子化效率及其檢測靈敏度(75倍以上)，擴展了待測樣品的空間和操作靈活性。雖然AFAI技術提高樣品的離子化效率，但在樣品離子的去溶劑化過程中，仍然會有很大損耗，只有一小部分樣品離子成功的從溶劑中脫離出來進入質譜儀檢測。實驗發現，流動空氣的流速大小對帶電液滴距離傳輸及其離子化過程可發揮決定性的作用，高流速的空氣增強帶電液滴與空氣分子的相互作用，提高帶電液滴中溶劑的蒸發效率，則促進了離子的形成過程。因此，常規方法是增大空氣流速來提高離子的去溶劑效率，從而提高質譜儀檢測的靈敏度。但進一步實驗表明，隨著空氣流速的增大，檢測靈敏度的提聞會相對減小，當空氣流速增大到某個數值後，檢測靈敏度將不再有明顯的提高。在實際應用中，也可以採用加熱電阻直接對樣品氣體進行加熱以提高離子的去溶劑效率，但由於樣品氣體流速很快，直接加熱的效果並不明顯。
發明內容
為解決現有技術中存在的問題，本發明公開一種離子源溫控加熱裝置，該裝置配合一般的質譜儀，在樣品氣體進行離子化的過程中，對樣品氣體進行溫控加熱，以促進樣品氣體帶電液滴溶劑的揮發，從而顯著提高樣品氣體的離子化效果。本發明的技術方案如下一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於該溫控加熱裝置包括離子輸入管、第一絕緣管、離子輸出管、第二絕緣管、載氣通入管、前密封擋板、加熱腔體、加熱電阻、溫度探頭和後密封擋板以及溫度控制器；前密封擋板和後密封擋板分別固定在所述加熱腔體上；離子輸入管前埠對接離子源，離子輸入管末埠對準離子輸出管前埠，離子輸入管末埠與離子輸出管前埠的交匯處留一窄縫；第一絕緣管套在離子輸入管上，並一起從前密封擋板中伸進加熱腔體內；第二絕緣管套在離子輸出管上，並一起從後密封擋板中伸進加熱腔體內；所述加熱電阻位於加熱腔體內加熱通入的載氣，經過加熱後的載氣在離子輸入管末埠與離子輸出管前埠的交匯的窄縫處與離子化後的樣品氣體混合；所述溫度探頭的末端設置在離子輸入管末埠和離子輸出管前埠交匯處的窄縫附近，通過信號線與溫度控制器相連。 本發明的技術特徵還在於該裝置還包括分型板，該分型板位於加熱腔體內且靠近前密封擋板，在分型板上設有中心孔和對稱分布的多個小孔；第一絕緣管和離子輸入管從分型板中心孔穿過。所述載氣通入管從前密封擋板伸入加熱腔體內，並且末端設置在分型板前面。經載氣通入管進入加熱腔體內的載氣為氮氣或惰性氣體。本發明的另一技術特徵是在所述離子輸入管與離子輸出管上加有直流電壓，以促進離子的輸送。所述的離子輸入管末埠與離子輸出管前埠交匯的窄縫的寬度與位置可調。本發明所述的加熱電阻以螺旋狀纏繞在第一絕緣管上。前密封擋板和後密封擋板以螺栓螺母固定連接在加熱腔體上。本發明具有以下優點及突出性效果①本發明對離子源出來的樣品氣體加熱，促進了樣品氣體中帶電液滴溶劑的揮發，增加樣品氣體離子脫離帶電液滴的成功率，提高了質譜儀的精確度體積小，重量輕，可以很好的配合質譜儀；③採用氮氣等載氣間接加熱樣品氣體，加熱效果明顯；④整個加熱過程中溫度是可控的，便於精確控制。本發明能對樣品氣體進行溫控加熱，可促進樣品氣體帶電液滴溶劑的揮發，增加樣品氣體離子脫離帶電液滴的成功率，提高質譜儀的精確度。
圖I為本發明提供的離子源溫控加熱裝置實施例的結構原理示意圖。圖2為圖I的B-B視圖。圖3為離子源溫控加熱裝置的閉環反饋圖。圖中1_加熱電阻；2_加熱腔體；3_離子輸入管；4_離子輸出管；5載氣通入管；6-溫度探頭；7_第一絕緣管；8_第二絕緣管；9_前密封擋板；10和後密封擋板；11_分型板；12_螺栓；13_螺母；14_窄縫；15_直流電壓。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的結構、原理和具體實施方式
做進一步說明。如圖I、圖2所示，本離子源溫控加熱裝置包括加熱電阻I、加熱腔體2、離子輸入管3、離子輸出管4、載氣通入管5、溫度探頭6、第一絕緣管7、第二絕緣管8、前密封擋板9、和後密封擋板10。前密封擋板和後密封擋板分別固定在所述加熱腔體上；第一絕緣管7套在離子輸入管3上，並一起從前密封擋板中伸進加熱腔體2內；第二絕緣管8套在離子輸出管4上，然後從後密封擋板10伸入加熱腔體2中。離子輸入管前埠對接離子源，離子輸入管末埠對準離子輸出管前埠，離子輸入管末埠與離子輸出管前埠的交匯處留一窄縫14，該窄縫的位置和間距在加熱腔體中可以調節，以控制加熱後的載氣進入量，使樣品氣體加熱效果達到最佳。窄縫的位置一般在後密封擋板10附近，間距為I 2毫米之間。加熱電阻I位於加熱腔體2內；載氣通入管5從前密封擋板9伸入加熱腔體2中，溫度探頭6位於離子出入管3末埠與離子輸出管4前埠的附近。該裝置還包括分型板11，分型板位於加熱腔體2內，分型板的位置由加熱腔體的臺階狀結構決定。在分型板上設有中心孔和對稱分布的多個小孔，以確保通入的載氣均勻進入加熱腔體內；所述載氣通入管5從前密封擋板伸入，第一絕緣管和離子輸入管從分型板中心孔穿過，其末端位於前密封擋板9與分型板11之間。加熱電阻I的兩個電極從分型板上左右兩個大孔穿過。由載氣通入管進入的載氣再經分型板上的小孔進入加熱腔體後端。所述的載氣可採用氮氣或惰性氣體。所述尚子輸入管與尚子輸出管上可加直流電壓15,範圍為500-1000V,這樣可促
進離子的輸送，第一絕緣管與第二絕緣管使得這兩個管路與該裝置的其它零部件實現絕·緣。為了安裝方便，前密封擋板9和後密封擋板10與加熱腔體2的固定方式一般採用螺栓螺母固定連接。圖3為離子源溫控加熱裝置的閉環反饋圖。所述的溫度探頭6可以實時探測載氣的加熱溫度，並反饋給溫度控制器，溫度控制器將載氣的實時溫度與預設溫度相比較，根據偏差值來調節加熱電阻的電流，從而實現對載氣加熱的恆溫控制。離子輸入管3和第一絕緣管7穿過加熱電阻I，加熱電阻I以螺旋狀纏繞在第一絕緣管上，加熱電阻的加熱溫度範圍一般在50°C 500°C。本實施例配合AFAI (空氣動力輔助離子源)離子源使用，離子輸入管3 —端對接AFAI離子源的離子發射端，離子輸出管4 一端對接AFAI離子源特有的抽氣口。為了促進離子的輸送，離子輸入管3和離子輸出管4還可加以直流電壓，第一絕緣管7與第二絕緣管8使得這兩個管路與加熱電阻I實現絕緣。加熱之前，先通入冷的載氣，在AFAI離子源抽氣口的作用下使載氣充滿加熱腔體2內，然後對加熱電阻I進行通電加熱。經溫度探頭6感應，當溫度達到設定溫度後，由AFAI離子源通過離子輸入管3輸入離子化後的樣品氣體，經過加熱的載氣在離子輸入管3末埠與離子輸出管4前埠交匯的窄縫處與樣品氣體匯合，從而實現對樣品氣體的間接加熱，然後在AFAI離子源抽氣泵的作用下一起進入離子輸出管4，使加熱更加充分，進而通過離子輸出管4進入質譜儀中做進一步的檢測。而溫度探頭6可實時測量載氣溫度，以實現閉環控制。由於AFAI離子源本身所帶有的抽氣功能，樣品氣體在輸送管道內流速很快，用加熱電阻直接對樣品氣體加熱效果並不明顯，故選擇以加熱氮氣等載氣的形式加熱樣品氣體，這樣可避免在測試時混入雜質，在實際應用中時取得了很好的效果。
權利要求
1.一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於該溫控加熱裝置包括離子輸入管(3)、第一絕緣管(7)、離子輸出管(4)、第二絕緣管(8)、載氣通入管(5)、前密封擋板(9)、加熱腔體(2)、加熱電阻(I)、溫度探頭(6)和後密封擋板(10)以及溫度控制器；前密封擋板和後密封擋板分別固定在所述加熱腔體上；離子輸入管前埠對接離子源，離子輸入管末埠對準離子輸出管前埠，離子輸入管末埠與離子輸出管前埠的交匯處留一窄縫(14);第一絕緣管套在離子輸入管上，並一起從前密封擋板中伸進加熱腔體內；第二絕緣管套在離子輸出管上，並一起從後密封擋板中伸進加熱腔體內；所述加熱電阻(I)位於加熱腔體內加熱通入的載氣，經過加熱後的載氣在離子輸入管末埠與離子輸出管前埠的交匯的窄縫處與離子化後的樣品氣體混合；所述溫度探頭的末端設置在離子輸入管末埠和離子輸出管前埠交匯處的窄縫附近，通過信號線與溫度控制器相連。
2.根據權利要求I所述的一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於該裝置還包括分型板(11)，該分型板位於加熱腔體(2)內且靠近前密封擋板(9)，在分型板上設有中心孔和對稱分布的多個小孔；第一絕緣管和離子輸入管從分型板中心孔穿過。
3.根據權利要求2所述的一種離子源溫控加熱裝置置，其特徵在於所述載氣通入管(5 )從前密封擋板伸入加熱腔體內，載氣通入管末端設置在分型板前面。
4.根據權利要求1、2或3所述的一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於所述的離子輸入管末埠與離子輸出管前埠交匯的窄縫的寬度與位置可調。
5.根據權利要求1、2或3所述的一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於所述離子輸入管與尚子輸出管上加直流電壓(15)。
6.根據權利要求I所述的一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於所述的加熱電阻(I)以螺旋狀纏繞在第一絕緣管(7)上。
7.根據權利要求I所述的一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於載氣通入管進入加熱腔體內的載氣為氮氣或惰性氣體。
8.根據權利要求I所述的一種離子源溫控加熱裝置，其特徵在於前密封擋板和後密封擋板以螺栓螺母固定連接在加熱腔體上。
全文摘要
一種離子源溫控加熱裝置，包括離子輸入管、離子輸出管、載氣通入管、分型板、前密封擋板、加熱腔體、加熱電阻、溫度探頭以及後密封擋板。離子輸入管前埠對接離子源；離子輸入管末埠對準離子輸出管前埠，中間留一窄縫；離子輸出管末埠對接質量分析器的入口。加熱電阻在加熱腔內加熱通入的載氣，載氣經過加熱後在離子輸入管末埠與離子輸出管前埠交匯的窄縫處與離子化後的樣品氣體混合，並一起進入離子輸出管，使樣品氣體得到加熱，從而促進樣品氣體中帶電液滴溶劑的揮發，提高樣品氣體離子脫離帶電液滴的成功率，進而提高質譜儀的精確度。溫度探頭能探測載氣的實時溫度，以便根據不同的樣品氣體的需要來控制最佳加熱溫度。
文檔編號G05D23/30GK102903596SQ20121034804
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者唐飛, 師玉鵬, 王曉浩, 再帕爾·阿不力孜, 賀玖明 申請人:清華大學