一種銀杏內酯k的製備方法

2023-04-25 23:40:26

專利名稱：一種銀杏內酯k的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物的製備方法，更具體地說，涉及一種銀杏內酯K製備方法。
背景技術：
隨著銀杏葉研究的發展，現已證明銀杏葉的活性成分主要是黃酮和內酯類化合 物。銀杏內酯是僅在銀杏葉中發現的一類具有特殊結構及顯著藥理活性的重要成分，迄今 尚未發現存在於其他任何植物中。更重要的是它們具有獨特的藥理作用和治療價值。已 經發現的銀杏內酯類化合物有銀杏內酯K (BN52020)、銀杏內酯B (BN52021)、銀杏內酯 C (N52022)、銀杏內酯M (BN52023)、銀杏內酯J (SN52024)及白果內酯，已證明銀杏內酯均為 強血小板活化因子(PAF)受體拮抗劑。隨著對銀杏葉中有效藥用成分的明確，單一有效成 分新藥成為近十年來法國、英國、德國和美國等國家競相開發的目標。對銀杏葉中有效成分 的深人研究，發現銀杏內酯類化合物均具有很高的藥用價值。銀杏內酯K為銀杏內酯類化合物，是強血小板活化因子(PAF)受體拮抗劑，對 心腦血管疾病具有顯著的治療作用，具有很廣泛的藥學應用前景，樓鳳昌等人在專利 ZL02128965. 4中通過製備液相等手段製備了微量的銀杏內酯K，但是銀杏內酯K在天然產 物中含量極其稀少，該製備方法因成本過高也缺少實際應用價值。

發明內容
本發明的目的提供一種銀杏內酯K化合物製備方法。銀杏內酯K製備方法是採取 以下方案實現一種銀杏內酯K由銀杏內酯B加入酸經反應後脫水生成；一種銀杏內酯K反應加入的酸可為鹽酸和硫酸；一種銀杏內酯K反應所用溶劑為乙醇或甲醇或者丙酮，上述溶劑可加或者不加 水；本發明所用銀杏內酯B可以通過購買或者依據公開的提取方法獲得；本發明反應流程如下取IOg銀杏內酯B，加入30ml無水乙醇加熱溶解，加入濃硫 酸10ml，油浴130°C下反應4小時，溶液加入NaOH調節pH，濃縮至幹，加入甲醇溶解後結晶， 即得銀杏內酯K。本發明提出生產銀杏內酯K方法，反應條件簡單，成品得率高。
具體實施例方式以下通過實施例，對本發明進行進一步說明，具體實施方式
不限於實施例所述。實施例1取IOg銀杏內酯B，加入濃鹽酸10ml，油浴110°C，經過12小時反應，過濾獲得粗產 物，加入適量乙醇結晶，得到銀杏內酯K。實施例2
取IOg銀杏內酯B，加入濃硫酸15ml，水浴90°C，經過24小時反應，過濾獲得粗產物，加入適量甲醇結晶，得到銀杏內酯K。實施例3取IOg銀杏內酯B，加入濃硫酸30ml，水浴100°C，經過16小時反應，過濾獲得粗產 物，加入NaOH調節pH至5. 0，加入適量甲醇結晶，得到銀杏內酯K。實施例4取IOg銀杏內酯B，加入濃硫酸50ml，水浴100°C，經過16小時反應，過濾獲得粗產 物，加入NaOH調節pH至8. 0，加入適量乙醇結晶，得到銀杏內酯K。
權利要求
一種銀杏內酯K的製備方法，其特徵是銀杏內酯B加入酸後脫水生成。
2.根據權利要求1所述的製備方法，加入酸為鹽酸、硫酸、硝酸等無機或者有機酸。
3.根據權利要求1所述的製備方法，反應所用溶劑為乙醇、甲醇、丙酮；或者和水的混 合溶液。
4.根據權利要求1所述的製備方法，反應所用的起始原料為銀杏內酯B。
全文摘要
銀杏內酯K為銀杏內酯類化合物，是強血小板活化因子(PAF)受體拮抗劑，具有很廣泛的藥學應用前景，樓鳳昌等人通過製備液相等手段製備了微量的銀杏內酯K，但是銀杏內酯K在天然產物中含量極其稀少，該製備方法因成本過高也缺少實際應用價值，本發明通過合成製得銀杏內酯K；工藝簡單、成本低廉，為進一步開發該化合物提供了可能。
文檔編號A61P9/00GK101824041SQ20091003761
公開日2010年9月8日 申請日期2009年3月6日 優先權日2009年3月6日
發明者嚴振, 劉瑤, 曾慶錢, 焦豪妍, 王玉生 申請人:廣東省中藥研究所