一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法
2023-04-26 00:25:56 2
一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法，首先合成聚合物P(St-alt-Man)及甲醛探針分子KD-XA01，通過大分子自組裝技術獲得負載有探針分子的P(St-alt-Man)納米粒子溶液，該納米粒子溶液對甲醛敏感，具有檢測甲醛的功能。
【專利說明】一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於高分子自組裝與化學傳感器領域，具體涉及一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法。
【背景技術】
[0002]甲醛在常溫下為具有刺激性和窒息性的無色氣體，對人身體傷害極大，是日益受到重視的環境汙染物之一，在我國有毒化學品優先控制名單，甲醛居第二位。因此建立易操作，精密度高的甲醛測定方法尤其重要。檢測甲醛最常用的方法是比色法，又可以分為變色酸法，乙醯丙酮法，AHMT比色法等；國家標準中檢測紡織品，食品，空氣中甲醛的首選方法就是比色法，其中又以乙醯丙酮法的應用最廣泛。近年來，隨著檢測技術的進步，檢測儀器商品化程度的提高，氣相色譜，高效液相色譜以及氣質聯用等靈敏，快捷的檢測方法也被應用到了甲醛的檢測中。然而，以上的檢測方法操作繁瑣，專業性強，不適合普通人使用。甲醛試紙也是常用的一種檢測方式，但試紙由於探針分子易遷移，使用儲存周期較短。
[0003]大分子自組裝是拓展大分子應用的一種新型技術，其可以應用到諸多領域，如利用大分子自組裝技術將藥物負載到高分子載體中形成載藥的高分子納米粒子，並通過分子設計對藥物進行控制釋放。設想通過這種技術設計將其它活性物(如甲醛探針分子)負載到高分子納米粒子中，則可製得具有檢測甲醛效應的高分子納米粒子。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法，解決現有甲醛傳感器操作繁瑣、使用周期短等問題。
[0005]為解決上述問題，`本發明提供一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法，所述納米粒子溶液由以下方法製得:
[0006](I)合成探針分子KD-XAOl
[0007]將3.24gl-苯基-1，3- 丁二酮溶於60ml苯中，加入醋酸銨3.08g和乙酸Iml，在氮氣氛圍中80°C下回流12小時得到產物，將反應物洗滌、乾燥，並除去溶劑；
[0008](2)合成聚合物 P(St-alt-Man)
[0009]稱取6.24g苯乙烯，7.06g馬來酸酐溶解於180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通N215min，密封，油浴65°C下反應20h，產物抽濾並用熱甲苯淋洗，再溶於丙酮，用甲苯沉澱分離，反覆溶解沉澱三次後，於30°C真空烘箱中烘乾得到P(St-alt-Man)；
[0010](3)自組裝製備納米粒子溶液
[0011]稱取P(St-alt_Man)0.5g, KD-XAO10.03g，溶於 IOml 的 DMF 中，劇烈攪拌，同時緩慢滴加超純水，當出現藍色乳光時，將此溶液在攪拌下緩慢滴加於100ml超純水中，得到該納米粒子溶液。
[0012]本發明的有益效果:本專利發明了一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法，該納米粒子以雙親共聚物P (St-alt-Man)為載體，對探針分子有良好的穩定作用，可克服探針分子遷移的缺點。本發明的納米粒子溶液可將甲醛的存在與否轉換成顏色信號表達出來，進行定性分析，也可將藉助儀器UV表徵，進行定量分析。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0013]圖1負載探針分子的P(St-alt-Man)納米粒子透射電鏡圖
[0014]圖2納米粒子溶液對甲醛檢測數碼照片
[0015]圖3納米粒子溶液對甲醛檢測UV-vis光譜圖
【具體實施方式】
[0016]以下利用實施例進一步詳細說明本發明，但不能認為是限定發明的範圍。
[0017]實施例
[0018](I)合成探針分子KD-XAOl
[0019]將3.24gl-苯基-1，3- 丁二酮溶於60ml苯中，加入醋酸銨3.08g和乙酸Iml，在氮氣氛圍中80°C下回流12小時得到產物，將反應物洗滌、乾燥，並除去溶劑；
[0020](2)合成聚合物 P(St-alt-Man)
[0021]稱取6.24g苯乙烯，7.06g馬來酸酐溶解於180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通N215min，密封，油浴65°C下反應20h.產物抽濾並用熱甲苯淋洗，再溶於丙酮，用甲苯沉澱分離.反覆溶解沉澱三次後，於30°C真空烘箱中烘乾得到P(St-alt-Man)；
[0022](3)製備納米粒子溶液
[0023]稱取P(St-alt_Man)0.5g, KD-XAO10.03g，溶於 10ml 的 DMF 中，劇烈攪拌，同時緩慢滴加超純水，當出現藍色乳光時，將此溶液在攪拌下緩慢滴加於100ml超純水中，得到該納米粒子溶液；
[0024]從實驗結果可看出，所述納米粒子為球狀納米粒子，加入甲醛後納米粒子溶液由藍乳光變成黃色，且在紫外光譜425nm處出現特徵吸收峰。
【權利要求】
1.一種甲醛敏感型納米粒子溶液的製備方法，其特徵在於，所述納米粒子溶液由以下方法製得: (1)合成探針分子KD-XAOl 將3.24gl-苯基-1，3- 丁二酮溶於60ml苯中，加入醋酸銨3.08g和乙酸Iml，在氮氣氛圍中80°C下回流12小時得到產物，將反應物洗滌、乾燥，並除去溶劑； (2)合成聚合物P(St-alt-Man) 稱取6.24g苯乙烯，7.06g馬來酸酐溶解於180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通凡151^11，密封，油浴65°C下反應20h，產物抽濾並用熱甲苯淋洗，再溶於丙酮，用甲苯沉澱分離，反覆溶解沉澱三次後，於30°C真空烘箱中烘乾得到P(St-alt-Man)； (3)自組裝製備納米粒子溶液 稱取P(St-alt_Man)0.5g，KD-XAO10.03g，溶於IOml的DMF中，劇烈攪拌，同時緩慢滴加超純水，當出現藍色乳光時，將此溶液在攪拌下緩慢滴加於100ml超純水中，得到該納米粒子溶液。
2.權利要求1所述製備方法製得的甲醛敏感型納米粒子溶液。
3.權利要求2所述甲醛敏感型納米粒子溶液在環境檢測中的應用，尤其是甲醛檢測中的應用。`
【文檔編號】C08K5/19GK103819693SQ201410093480
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月14日 優先權日:2014年3月14日
【發明者】白繪宇, 葛雲龍, 劉曉亞 申請人:江南大學