一種螢光熱穩定性增強的紅色螢光粉及其製備方法與流程

2023-05-04 13:11:41

本文發明屬於化工領域，涉及一種螢光粉，具體來說是一種螢光熱穩定性增強的bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系藍光激發紅光發射螢光粉的製備方法。

背景技術：

白色發光二極體（whitelightemittingdiodes，wleds）作為新一代固態照明器件，具有節能、環保、響應快、體積小等優點，目前已廣泛地應用於道路照明、平板顯示等領域。白光led實現白光發射最成熟的方式是螢光粉轉換法，即在led晶片周圍包覆螢光粉，目前商用白光led普遍採用藍光led晶片激發yag：ce3+黃色螢光粉的組合方案。然而，這種組合方案獲得的白光中由於缺少紅光組分，導致光源的顯色指數偏低。由此可見紅色螢光粉在調製白光led和改善顯色效果方面具有至關重要的作用。目前，紅色螢光粉主要有氮化物螢光粉，硫化物螢光粉，氧化物螢光粉等。其中氮化物螢光粉製備條件苛刻（通常需要在大於1600℃，通n2氣氛下進行），硫化物系列螢光粉的物理化學性能不夠穩定。因此，具有優異穩定性和發光性能的氧化物基螢光粉的研發備受關注。

另一方面，由於藍寶石襯底導熱性差，導致led在工作時結溫升高，這對螢光粉的熱穩定性提出了更高的要求。通常情況下由於溫度的升高，螢光粉的晶格振動加劇，發光中心的晶格弛豫增強，無輻射躍遷機率增大，導致螢光粉發光效率降低。國內外的研究學者應用諸多方式及手段來提高螢光粉的熱穩定性，通過提高螢光粉的結晶度對螢光粉包膜處理或摻雜半徑大的離子等方式來改善螢光粉的熱穩定性等。然而，我們目前尚未發現在bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系中通過引入更小半徑離子的方式來實現螢光粉熱穩定性增強的報導。

技術實現要素：

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種螢光熱穩定性增強的bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系紅色螢光粉及其製備方法，所述的這種螢光熱穩定性增強的bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系紅色螢光粉及其製備方法要解決現有技術中的紅色螢光粉的熱穩定性不佳的技術問題。

本發明提供了一種螢光熱穩定性增強的bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系紅色螢光粉，所述的螢光粉的組成以該玻璃氧化基準的質量百分比計算，0%＜li2o+na2o+k2o的總含量≤28.71%，0%<sro+bao+cao的總含量≤18.26%，0%<nb2o5+ta2o5+sb2o3的總含量≤34.01%，0%<la2o3≤35.10%，0%<eu2o3≤9.48%，且3.703<la2o3：eu2o3≤17.59。

本發明提供了上述的一種螢光熱穩定性增強的bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系紅色螢光粉的製備方法，包括以下步驟：

1）一個製備粉料的步驟：稱取原料，以該玻璃氧化基準的質量百分比計算，0%＜li2o+na2o+k2o的總含量≤28.71%，0%<sro+bao+cao總含量≤18.26%，0%<nb2o5+ta2o5+sb2o3的總含量≤34.01%，0%<la2o3≤35.10%，0%<eu2o3≤9.48%，且3.703<la2o3：eu2o3≤17.59；

2）將上述混合物置於一個容器中研磨15~40min後，混合均勻，然後將混合物裝載至氧化鋁坩堝中，放於馬弗爐中，在1000℃環境中煅燒20~30h；

3）待產物冷卻至室溫後即得螢光熱穩定性增強的bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系紅色螢光粉。

進一步的，在1000℃環境中煅燒24h。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明通過增加cao含量的同時減少bao的含量之後，增強了螢光粉的螢光熱穩定性。

附圖說明

圖1是實施例1的激發光譜（監控波長為610nm）和發射光譜(激發波長為464nm)。

圖2是實施例1和實施例2的螢光熱穩定性。

具體實施方式：

實施例1一種bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系紅色螢光粉的製備方法

1）粉料製備：稱取一定比例的原料，控制成分為（以該玻璃氧化基準的質量%計）:li2o：11%，bao：18%，nb2o5：32%，la2o3：31%，eu2o3：8%。

2）將上述混合物放入瑪瑙研缽中研磨20min，使之充分混合後轉移到剛玉坩堝中。

3）將坩堝在高溫爐中1000℃下灼燒24h。冷卻至室溫後即可得到該體系螢光粉。

4）使用型號為f-7000的螢光光譜儀，測試該體系螢光粉的光譜性質，結果表明，該體系螢光粉的最強激發峰位於464nm，在該激發波長光的激發下，該體系螢光粉表現為最強發射波長位於610nm的紅光發射，表明該體系螢光粉為藍光激發的紅色螢光粉，使用螢光光譜儀及附件測試其螢光熱穩定性，發現，610nm波長的紅光發射強度，隨著溫度的升高而降低，當溫度升至300℃時，發光強度降低為室溫時的33%。

實施例2一種bao-la2o3-nb2o5-eu2o3體系紅色螢光粉的製備方法

1）粉料製備：稱取一定比例的原料，控制成分為（以該玻璃氧化基準的質量%計）:li2o：12%，bao：8%，cao：4%，nb2o5：34%，la2o3：33%，eu2o3：9%。

2）將上述混合物放入瑪瑙研缽中研磨20min，使之充分混合後轉移到剛玉坩堝中。

3）將坩堝在高溫爐中1000℃下灼燒24h。冷卻至室溫後即可得到該體系螢光粉。

4）使用型號為f-7000的螢光光譜儀，測試該體系螢光粉的光譜性質，結果表明，該體系螢光粉的最強激發峰位於464nm，在該激發波長光的激發下，該體系螢光粉表現為最強發射波長位於610nm的紅光發射，表明該體系螢光粉為藍光激發的紅色螢光粉，使用螢光光譜儀及附件測試其螢光熱穩定性，發現在610nm波長的紅光發射強度，隨著溫度的升高而降低，當溫度升至300℃時，發光強度降低為室溫時的38%。

螢光熱穩定性的測試結果顯示，實施例2具有更強的螢光熱穩定性。