非氯氧化法製取三氯化鐵的方法

2023-04-26 18:56:01 1

專利名稱：非氯氧化法製取三氯化鐵的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種非氯氧化法製取三氯化鐵的新方法。
當前國內外工業生產三氯化鐵的方法主要有氯化法、鹽酸法和一步氯化法(見美國專利3873678，1975年和《上海環境科學》1988年第7期)。所謂氯化法是將鐵屑(絲或片)在高溫800℃以上與氯氣反應，產生三氯化鐵蒸汽，經冷凝而得三氯化鐵產品;所謂鹽酸法，是先將鐵屑(或絲、片)溶於工業鹽酸，生成氯化亞鐵溶液，再與氯氣作用，使氯化亞鐵氧化成三氯化鐵產品;所謂一步氯化法是將氯氣直接通入浸泡鐵屑的水中，一步合成三氯化鐵。上述諸方法，無一例外地要以氯氣作氧化劑，使工藝複雜、設備腐蝕性大、生產成本高、操作困難、安全性差及環境汙染較大。
本發明的目的是採用非氯催化氧化新方法生產三氯化鐵。本法可提高生產效率，降低生產成本，克服原生產工藝因使用氯氣而造成的大氣汙染及不安全等缺點。
本發明的技術方案是以含亞鐵鹽酸酸洗廢液(和以鐵屑與工業鹽酸作用製得的氯化亞鐵溶液)為原料，以亞硝酸鹽為催化劑，氧氣為氧化劑，其化學反應式
上述反應是在一個帶攪拌器的密封搪瓷反應釜中進行的。在反應過程中不斷加入濃度為8-10%的亞硝酸鈉(或亞硝酸鉀)溶液(催化劑用量為原料量的0.2-0.5%)，並連續通入氧氣，氧氣通入總量為化學反應當量的100-120%，反應溫度和壓力分別控制在40-80℃及0-10000Pa，直到通過檢驗，溶液中無亞鐵離子(Fe2)存在時，反應即達終點。反應時間一般為1.0-2.0小時。反應產物三氯化鐵溶液經真空蒸發濃縮結晶、烘乾即得三氯化鐵固體產品。
本發明的優點是工藝流程簡單、不使用氯氣、生產過程安全和沒有環境汙染、其生產成本較傳統方法可降低30-50%。
實施例一在容積為1000立升、帶攪拌器和冷卻水夾套的搪瓷反應釜中，加入鋼鐵廠鹽酸酸洗廢液(含Fe2的濃度約為110克/升，殘餘鹽酸70克/升)1000公斤，蓋上密封搪瓷蓋(蓋面上裝有溫度計、微壓計、氧氣閥門和加催化劑閥門)。啟動反應釜攪拌器後，將置於反應釜上方的高位槽中的亞硝酸鈉催化劑(濃度為10%)20公斤，連續少量地從催化劑閥門中加入反應釜中(控制在1小時內加完)。同時從氧氣閥門不斷供氧，控制反應壓力為0-200Pa、反應溫度為45-50℃。反應經過1.5小時後，取樣化驗，若反應產物中無亞鐵離子存在時，反應即達終點。反應產物三氯化鐵濃度約為28%、比重約為1.20。若需獲得商業產品(三氯化鐵含量≥42%)，可將上述產物轉入真空濃縮器中進行減壓濃縮，進一步減壓蒸髮結晶，可得固體產品。
實施例二分別稱取145公斤鐵屑(或絲、片)、650公斤工業鹽酸和200公斤自來水置於預處理槽中，使鐵屑與鹽酸作用完全轉變為氯化亞鐵溶液。將此溶液按實施例1所述的裝置及操作步驟進行反應(其反應溫度為60-65℃、反應壓力為2000-5000Pa、催化劑(濃度10%)用量30Kg，即可直接獲得含三氯化鐵為42%的液體產品。
權利要求
1.一種涉及非氯氧化法製取三氯化鐵的方法，其特徵在於在含亞鐵的鹽酸溶液中，加入催化劑，通入氧氣，其化學反應式為上式的反應條件是反應溫度和壓力分別為40-80℃和0-10000Pa，攪拌器轉速為100-200rpm，並在連續攪拌下進行。
2.根據權利要求1所述的製取三氯化鐵的方法，其特徵在於化學反應的催化劑是鈉或鉀的亞硝酸鹽。
3.根據權利要求1所述的製取三氯化鐵的方法，其特徵在於氧氣的通入量為化學反應當量的100-120%。
4.根據權利要求2所述的製取三氯化鐵的方法，其特徵在於亞硝酸鹽的用量為原料重量的0.2-0.5%，其使用濃度為8-10%。
5.根據權利要求1所述的製取三氯化鐵的方法，其特徵在於含亞鐵的鹽酸溶液中的鐵(Fe2)離子濃度為70-240克/升，鹽酸含量為40-150克/升。
全文摘要
本發明涉及的是一種非氯催化氧化法製取三氯化鐵的新方法，其特徵是以工業含鐵鹽酸酸洗廢液(或鐵屑與工業鹽酸)為原料，亞硝酸鹽為催化劑，氧氣為氧化劑的一步生產三氯化鐵新工藝。本發明與傳統方法相比，不需使用氯氣，工藝流程簡單，生產成本可降低30-50％，設備投資可成倍減少，生產過程安全和無環境汙染。
文檔編號C01G49/10GK1061011SQ9010557
公開日1992年5月13日 申請日期1990年10月22日 優先權日1990年10月22日
發明者楊鏡泉, 周志良, 馬強 申請人:冶金工業部長沙礦冶研究院