螢光素化合物及其製備方法

2023-04-26 12:26:06 2

專利名稱：螢光素化合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物，特別是一種螢光素化合物；還涉及這種螢光素化合物的製備方法。
背景技術：
文獻 l「Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 18(6) 1977-1979 ；2008" 公開了一種螢光素化合物的製備方法，該方法採用3，6_ 二氯-4-羧基鄰苯二甲酸酐和 4_氯間苯二酚為原料，甲基磺酸為催化劑，在氮氣保護下，150°C加熱攪拌反應24小時，待反應完畢後倒入冰水中可以得到螢光素化合物。該方法反應溫度較高，反應時間過長，並且還需要氮氣保護，操作複雜。文獻2「Journal of Luminescence, 131 (4) :776_780 ;2011」公開了一種螢光素類化合物的製備方法，該方法採用4，5，6，7_四氯鄰苯二甲酸酐分別與間苯二酚、2-氯間苯二酚、4-氯間苯二酚以及2，4-二氯間苯二酚為原料，甲基磺酸作為催化劑，氮氣保護下，採用梯度升溫的方式反應，反應混合物先在50°C反應4小時，然後升溫至IlCTC繼續反應12小時，反應完畢後倒入冰水中可以得到螢光素。該方法存在的缺點仍然是反應溫度過高，反應時間長，且需要氮氣保護，操作複雜。

發明內容
為了克服現有的螢光素化合物的製備方法製備反應時間長的不足，本發明提供一種螢光素化合物及其製備方法，該方法將含有取代基的鄰苯二甲酸酐和含有取代基的間苯二酚混合均勻，加入丙酸或者甲基磺酸或者濃硫酸等，在微波輻射下發生反應1 5分鐘， 反應完畢後倒入冰水中得到螢光素粗產品，柱色譜分離提純，即可以得到螢光素化合物純品。由於該方法採用微波輻射方式，反應可以在幾分鐘內完成，反應時間極大的縮短，反應效率得到提高，反應過程不需要氮氣保護，操作簡單。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是一種螢光素化合物，其結構式是
權利要求
1.一種螢光素化合物，其結構式是
2.—種權利要求1所述螢光素化合物的製備方法，其特徵在於採用以下步驟(a)將摩爾比的含有取代基的鄰苯二甲酸酐與含有取代基的間苯二酚按照1 2 1 4投料；將兩種固體粉末研磨均勻呈混合物；(b)按照步驟(a)製備的混合物與丙酸或者甲基磺酸或者濃硫酸的質量/體積比為 1 4 1 6加入丙酸或者甲基磺酸或者濃硫酸作為催化劑，攪拌均勻，得到透明溶液或者懸濁液；(c)將幫助(b)得到透明溶液或者懸濁液放入微波爐中，在功率560 580w條件輻射 1 5min，反應完畢後將反應混合物倒入冰水中，充分攪拌得到沉澱，抽濾，用0. lmol/L的稀鹽酸洗滌三次，得到螢光素化合物粗產品；(d)將步驟(c)製備的螢光素化合物粗產品柱色譜分離提純，以體積比ν/ν= 1 1 1 3甲醇和三氯甲烷混合溶劑作為洗脫劑過柱子分離，得到螢光素化合物。
全文摘要
本發明公開了一種螢光素化合物及其製備方法，用於解決現有的螢光素化合物的製備方法製備反應時間長的技術問題。技術方案是將含有取代基的鄰苯二甲酸酐和含有取代基的間苯二酚混合均勻，加入丙酸或者甲基磺酸或者濃硫酸等，在微波輻射下發生反應1～5分鐘，反應完畢後倒入冰水中得到螢光素化合物粗產品，柱色譜分離提純，即得到螢光素化合物純品。由於該方法採用微波輻射方式，反應在幾分鐘內完成，反應時間由背景技術的16～24小時縮短為1～5分鐘，反應效率高，反應過程不需要氮氣保護，操作簡單。
文檔編號C07D311/82GK102304116SQ20111014819
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月2日 優先權日2011年6月2日
發明者孔祥鶴, 梅其炳, 武祥龍, 潘亞磊, 王娟, 範於菟 申請人:西北工業大學