一種生產一氯二乙基鋁的方法

2023-05-17 22:18:01 2

一種生產一氯二乙基鋁的方法
【專利摘要】本發明屬於化工原料生產加工【技術領域】，具體涉及一種生產一氯二乙基鋁的方法，即一種直接用三乙基鋁和無水氯化鋁工業製備一氯二乙基鋁的方法，其特徵在於，它包括如下步驟：投料—反應—質量校正—反應釜出料。本發明優點在於：具有工藝先進、反應周期短、設備少、產品純度高、生產成本低、穩定性好的特點。
【專利說明】—種生產一氯二乙基紹的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工原料生產加工【技術領域】，具體涉及一種生產一氯二乙基鋁的方法。
【背景技術】
[0002]一氯二乙基鋁主要用作丁基橡膠生產的引發劑(催化劑)，也可用於烯烴聚合和芳烴加氯、加氫的催化劑，廣泛應用於丁基橡膠、特種聚丙烯、氯化芳烴、芳烴加氫汽油的生產。
[0003]常規的一氯二乙基鋁工業生產方法有三種:方法①為鋁鎂合金法，方法②為倍半部分脫氯法，方法③為倍半脫二氯法。
[0004]方法①是用70:30的鋁鎂合金與氯乙烷反應生成一氯二乙基鋁，其反應式如下:
[0005]Al2Mg+4C2H5Cl — 2A1 (C2H5) 2Cl+MgCl2
[0006]鋁鎂合金與氯乙烷反應時，不僅生成一氯二乙基鋁，還會生成二氯乙基鋁，因此只能得到二者的混合物，如要提高一氯二乙基鋁的含量，必須用金屬性很強的鹼金屬或鹼土金屬脫掉二氯乙基鋁，此法使用了鎂。
[0007]方法②是先由鋁與氯乙烷反應生成倍半乙基氯化鋁，然後在用金屬鈉進行部分脫
氯，其反應式如下:
[0008]
【權利要求】
1.一種生產一氯二乙基鋁的方法，其特徵在於，它包括如下步驟: 1)投料:首先對磁力驅動反應釜抽真空，然後充惰性氣體進行置換，反覆三次，通過料鬥向反應釜內投入定量的工業無水氯化鋁，根據向反應釜內投放的無水氯化鋁量和摩爾質量公式計算出三乙基鋁用量，作為用三乙基鋁質量流量計的輸入值，將三乙基鋁送入反應釜； 2)反應:開啟反應釜攪拌器，反應溫度控制在80-120°C，反應壓力控制在0.1MPa-0.3MPa，反應時間控制在1-5小時； 3)質量校正:對反應產物一氯二乙基鋁進行化學分析，並根據化驗結果進行計算，若含氯量高，通過質量流量計加入計算所需的三乙基鋁用量，若含氯量低，通過料鬥加入計算所需的無水氯化鋁用量； 4)反應釜出料:再次對質量校正後的一氯二乙基鋁進行化學分析，若化驗結果不合格，重複步驟3)，若化驗結果合格，將一氯二乙基鋁壓送出反應釜。
2.如權利要求1所述的一種生產一氯二乙基鋁的方法，其特徵在於:所述的步驟I)中無水氯化鋁在惰性氣體的保護下加入磁力驅動反應釜中。
3.如權利要求1所述的一種生產一氯二乙基鋁的方法，其特徵在於:所述的步驟2)中釜內的壓力維持在0.15MPa-0.25MPa，釜內溫度控制在95-105 °C，反應時間控制在2.5-3.5 小時。
4.如權利要求1所述的一種生產一氯二乙基鋁的方法，其特徵在於:所述的步驟2)中磁力驅動反應釜承受壓力值為IMPa，密封形式為磁力密封，高/徑比1-1.3，且釜內攪拌4層或4層以上。
5.如權利要求1所述的一種生產一氯二乙基鋁的方法，其特徵在於:所述的步驟2)中磁力驅動反應釜外部有加熱夾套，用150°C熱媒加熱，內部有冷卻盤管，用_35°C冷媒降溫。
6.如權利要求1或2所述的一種生產一氯二乙基鋁的方法，其特徵在於:所述的惰性氣體為氮氣。
【文檔編號】C07F5/06GK103936780SQ201410149695
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月15日 優先權日:2014年4月15日
【發明者】張海青, 鄭永明 申請人:浙江福瑞德化工有限公司