多塔串聯分離生產富集硼-10的方法及裝置的製作方法

2023-05-18 12:19:31

專利名稱：多塔串聯分離生產富集硼-10的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及分離技術領域，特別是同位素分離技術，適用於國防、軍工、航空航天、核工業等領域，提供了不同豐度(豐度指同位素中某一類原子所佔的比例)需要的富集硼-10 (10B)的生產工藝。
背景技術：
穩定同位素硼-10 (kiB)因其具有獨特的對中子的吸收特性在現代核工業、軍事裝備及醫藥等方面的應用日益廣泛。富集kiB產品包括不同豐度要求的硼-10酸，硼-10粉，碳化硼，氮化硼等系列產品，產業鏈長，產品應用領域廣泛，特別是對緩解全球石化能源緊張的問題起到重要作用。該類產品應用到核能領域，使廣泛開發應用經濟、安全、清潔的核能資源成為可能。三氟化硼苯甲醚的化學交換精餾法是美國首創的工藝技術，於上世紀七十年代中期起步，1977年達產，2噸/年的生產規模，10硼豐度為92%。該工藝技術，因在常溫、常壓條件下操作，以及較高的分離係數而顯現出優勢。雖然原料製備苯甲醚絡合物相比甲、乙醚絡合物料的流程略長，但其基礎物料苯甲醚是在生產體系中全流程中的循環使用，且最終產品為富集後的三氟化硼一10 (kiBF3)和三氟化硼-11 (11BF3),這兩種物品均為附加值極高的終端技術產品，在成本和效益核算方面，較之甲、乙醚法具有明顯優勢，使生產成本低出許多。目前美國和喬治亞都採用這種工藝技術路線。但是由於該工藝流程長、分部工序較多、操作較複雜，工業化生產難度較大。尤其要達到高豐度kiB分離要求，所需化學交換塔理論板數多，塔高超百米，為降低設備高度要求，減小工業化實現難度，本發明採用多塔串聯的形式實現了高豐度kiB的富集生產，加快了工業化進程。

發明內容
本發明將採用化學交換精餾法生產硼同位素。在生產過程中，採用三氟化硼一苯甲醚化學交換精餾工藝路線，上升的BF3氣體與下降的液相C6H5OCH3 BF3通過高效填料進行傳質與交換，最後wB在塔底慢慢地富集起來，達到分離的目的。本發明的多塔串聯分離生產富集硼-10 (kiB)的方法及裝置的技術方案如下—種多塔串聯分離生產富集硼-10的裝置，其特徵是以化學交換塔多塔串聯的方式，來實現kiB的富集生產；生產裝置主要包括絡合塔(2)、串聯的化學交換塔(3)、裂解塔
(4);裂解塔塔頂設置有冷凝器(5)、塔底設置有加熱釜；絡合塔、各化學交換塔和裂解塔之間通過泵實現液相的連續流動。絡合塔中噴淋而下的液相由泵打至第一根化學交換塔頂，從塔底流出後再經泵至第二根化學交換塔頂，直至從最後一根交換塔底出來的液相由泵打至裂解塔頂部，由裂解塔底部流出的液相通過換熱器(6)換熱後，由泵打至絡合塔頂，從而形成液相在串聯塔間的循環流動。
本發明的多塔串聯分離生產富集硼-10( )的方法，採用苯甲醚化學交換精餾法；BF3原料氣自絡合塔底部進入，與塔頂噴淋而下的苯甲醚在10 - 25°C條件下，反生絡合反應生產三氟化硼一苯甲醚液相絡合物，由絡合塔底部流出，經泵打入交換塔；經交換塔泵入裂解塔中的三氟化硼一苯甲醚液相絡合物在140— 170°C條件下發生裂解反應，裂解產生的BF3氣體經塔頂冷凝後，由交換塔底部進入，保持交換塔在20— 30°C操作條件下，BF3氣體與三氟化硼一苯甲醚液相絡合物逆流接觸，發生化學交換反應，kiB逐步在液相中富集，依次循環往復，直至kiB豐度達到95%以上。採出方式可以通過kiBF3出口以kiBF3氣體產品形式採出，或通過三氟化硼一苯甲醚液相絡合物出口以三氟化硼一苯甲醚液相絡合物產品形式採出。採出產品的形式可根據後續產品的需要來確定。11BF3氣體出口為副產的富集11BF3氣體採出口。化學交換塔可以是多根串聯，根據需要和廠房確定塔的高度和個數。在絡合塔中，苯甲醚絡合劑可快速吸收三氟化硼形成I :1的三氟化硼 苯甲醚合物。三氟化硼與苯甲醚絡合劑進行的絡合反應是放熱可逆反應，降低溫度至10 — 25°C，反應自然向絡合方向進行。當絡合物被加熱至140— 170°C時，就會裂解成為三氟化硼和苯甲醚絡合劑。如此以來，三氟化硼苯甲醚絡合物和三氟化硼在化學交換塔中充分接觸，實現了氣液相之間的硼同位素化學交換反應，反應方程如下
權利要求
1.一種多塔串聯分離生產富集硼-10的裝置，其特徵是以化學交換塔多塔串聯的方式，來實現kiB的富集生產；生產裝置主要包括絡合塔2、串聯的化學交換塔3、裂解塔4 ;裂解塔塔頂設置有冷凝器、塔底設置有加熱釜；絡合塔、各化學交換塔和裂解塔之間通過泵實現液相的連續流動。
2.如權利要求I所述的裝置，其特徵是絡合塔中噴淋而下的液相由泵打至第一根化學交換塔頂，從塔底流出後再經泵至第二根化學交換塔頂，直至從最後一根交換塔底出來的液相由泵打至裂解塔頂部，由裂解塔底部流出的液相通過換熱器6換熱後，由泵打至絡合塔頂，從而形成液相在串聯塔間的循環流動。
3.權利要求I的多塔串聯分離生產富集硼-10的方法，其特徵是採用苯甲醚化學交換精餾法；BF3原料氣自絡合塔底部進入，與塔頂噴淋而下的苯甲醚在10 - 25°C條件下，反生絡合反應生產三氟化硼一苯甲醚液相絡合物，由絡合塔底部流出，經泵打入交換塔；經交換塔泵入裂解塔中的三氟化硼一苯甲醚液相絡合物在140— 170°C條件下發生裂解反應，裂解產生的BF3氣體經塔頂冷凝後，從交換塔底部進入，保持交換塔在20— 30°C操作條件下，BF3氣體與三氟化硼一苯甲醚液相絡合物逆流接觸，發生化學交換反應，kiB逐步在液相中富集，依次循環往復，直至kiB豐度達到95%以上。
全文摘要
本發明涉及多塔串聯分離生產富集硼-10的方法及裝置，以化學交換塔多塔串聯的方式，來實現10B的富集生產；生產裝置主要包括絡合塔、串聯的化學交換塔、裂解塔；裂解塔塔頂設置有冷凝器、塔底設置有加熱釜；絡合塔、各化學交換塔和裂解塔之間通過泵實現液相的連續流動。絡合塔中噴淋而下的液相由泵打至第一根化學交換塔頂，從塔底流出後再經泵至第二根化學交換塔頂，直至從最後一根交換塔底出來的液相由泵打至裂解塔頂部，由裂解塔底部流出的液相通過換熱器換熱後，由泵打至絡合塔頂，從而形成液相在串聯塔間的循環流動。本發明採用多塔串聯實現了富集10B的生產，硼－10豐度達到95%以上，滿足核電、軍工、航空航天等多領域的富集10B產品豐度要求。
文檔編號B01D59/50GK102773016SQ201210234010
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月6日 優先權日2012年7月6日
發明者張衛江, 徐姣 申請人:天津大學