一種從測試沉澱物中回收銀的方法與流程
2023-05-09 07:52:06
本發明涉及一種銀的回收方法，特別涉及一種從測試沉澱物中回收銀的方法。
背景技術：
：檢測貴金屬元素一般採用火試金富集，火試金富集過程中需要加入一定量的純銀作為貴金屬灰吹保護劑和富集捕集劑，同時含銀樣品中的銀也被富集，純銀加入量至少大於樣品中貴金屬總量的三倍，一般每次加入純銀40毫克左右。在測試過程中，銀先經過硝酸溶解轉化為硝酸銀溶液，硝酸銀溶液再經王水處理，金、鈀、鉑等貴金屬元素轉化為氯化物存在於溶液中，硝酸銀則與氯離子發生沉澱反應轉化為氯化銀沉澱，沉積於測試容器底部。該沉澱物大部分以氯化銀形式存在，其中夾雜少量其它雜質。採用火試金測試都會產生這種沉澱物，每次都產生少量的沉澱物，以前清洗容器時不收集就倒掉了，將所有的沉澱物收集起來，積少成多。沉澱物中銀含量達幾十毫克，銀屬於貴金屬元素，回收沉澱物中銀具有重要的經濟價值，既避免資源浪費，又保護環境，對發展循環經濟具有重要意義。目前，回收銀的方法有溼法、火法、溼法和火法聯合使用。溼法首先通過強酸、強鹼浸取銀，再經過還原或者電解方法回收銀；火法通過加入適當的熔劑，高溫下冶煉，分離富集回收銀。火法回收率低，回收銀的純度低。溼法操作複雜，雜質分離難度大。對於不同物料選用不同的銀回收方法。對於從火試金富集所產生的測試沉澱物中回收銀的方法還未見相關文獻報導。技術實現要素：本發明的目的在於從測試沉澱物中回收銀，提供一種火法回收銀的方法，實現回收過程快速高效、低成本、無汙染。該法利用火試金測試金、銀、鈀、鉑、銠的所收集的沉澱物為原料，其主要成分是氯化銀，其中夾雜其它少量雜質，如：銅、鉛、鉍、錫、矽酸鹽等，其中水分質量約佔65%，氯化銀質量約佔35%。回收銀之前，將沉澱物加熱乾燥，冷卻後再研成粉末。本發明的技術方案如下：按質量比乾燥沉澱物:無水碳酸鈉:無水硼砂=1:1~2:0.5~1，混合均勻後，置於耐熱容器中，上面覆蓋一層無水硫酸鈉，在30~50分鐘內升溫到1100~1300℃，保溫10~30min，冷卻後，加入5%的鹽酸溶液，加熱煮沸，然後用水洗滌，得到回收的銀。本發明中的碳酸鈉起冶煉助熔劑和脫氯劑作用，無水硼砂起降低熔點和造渣作用。單獨使用無水碳酸鈉或無水硼砂回收效果不理想，混合使用無水碳酸鈉和無水硼砂回收銀的表面乾淨、光滑。無水碳酸鈉和無水硼砂加入量少，回收率低，量大不能顯著提高回收率，也浪費熔劑，升溫過快，熔煉溫度過低、保溫時間過短，回收效果不好；熔煉時間過長，溫度過高，既浪費能源，也對設備提出更高要求，回收效果差。通過優化乾燥沉澱物與熔劑的配比，控制火法冶煉溫度和熔煉時間，從火試金測試試驗所產生的沉澱物中回收銀。本方法操作簡單、回收成本低、無汙染，適用於回收火試金測試所產生的沉澱物中的銀。具體實施方式下面結合實施例對本發明做進一步闡述。以火試金測試金、銀、鈀、銠等所收集的沉澱物為原料，沉澱物的水分＜65%，乾燥後水分＜2%。實施例1：火試金測試沉澱物成分分析結果如下表1：表1本實施例的火試金測試沉澱物成分元素AgClCaFeMgSiH2O含量/%75.124.70.030.020.020.12＜0.5稱取100克乾燥沉澱物，無水碳酸鈉100克和無水硼砂50克，放入耐熱容器中，攪拌均勻後，上面覆蓋一層無水硫酸鈉，置於高溫爐中，在50分鐘內升溫到1300℃，保溫30min，冷卻後取出，清除表面殘渣放入容器中，加5%的鹽酸溶液，加熱煮沸，取下以水清洗，得到回收銀73.0克，純度大於99.9%，回收率97.2%。實施例2：火試金測試沉澱物成分分析結果如下表2：表2本實施例的火試金測試沉澱物成分元素AgClCaFeMgSiH2O含量/%73.924.40.020.020.030.15＜2稱取50克乾燥沉澱物，無水碳酸鈉100克和無水硼砂50克，放入耐熱容器中，攪拌均勻後，上面覆蓋一層無水硫酸鈉，置於高溫爐中，在30分鐘內升溫到1100℃，保溫10min，冷卻後取出，清除表面殘渣，放入容器中，加5%的鹽酸溶液，加熱煮沸，取下以水清洗，得到回收銀36.5克，純度大於99.9%，回收率98.8%。當前第1頁1 2 3