一種鉬超細粉體及其製備方法
2023-05-05 11:15:21 1
一種鉬超細粉體及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種鉬超細粉體及其製備方法。其技術方案是：將19.4~40wt%的鉬酸鈉粉體、5~11.3wt%的金屬鋁粉體和50~75wt%的滷化物粉體混合均勻，置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為2~8℃/min的條件下升溫至600~850℃，保溫2~5小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2~4mol/L的硝酸溶液中浸泡3~8小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110℃條件下乾燥6~12小時，即得鉬超細粉體。本發明具有合成工藝簡單、易控制、反應溫度低、產率高、成本低、產業化前景大和對環境汙染小的特點；採用該方法製備的鉬超細粉體的活性高、顆粒團聚小和純度高。
【專利說明】一種鉬超細粉體及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於重金屬超細粉體【技術領域】。具體涉及一種鑰超細粉體及其製備方法。
【背景技術】
[0002]金屬鑰及其合金具有熔沸點高、熱膨脹係數小、導熱導電性好、強度大、硬度高及耐腐蝕性好等優異特性，因此被廣泛應用於熱工、冶金、化工及航空航天等領域。
[0003]目前，鑰超細粉體的製備方法主要有:機械球磨法、還原法、羥基熱分解法、氯化鑰蒸汽法、氯化鑰分解法、微波等離子法及電脈衝放電法等。這些方法雖各有優點，但都存在一些不足。機械球磨法利用高能球磨工藝將粉末磨至亞微米級甚至納米級超細粉體，球磨時間往往需要數十小時或更長，隨著球磨時間的延長，球耗、能耗等成本相應增加，磨機生產能力下降，且在球磨過程中容易引入其他雜質，影響粉體的純度。還原法、羥基熱分解法、氯化鑰蒸汽法和氯化鑰分解法製備工藝周期長、溫度高，且在製備過程中鑰粉顆粒易長大，得不到超細鑰粉。微波等離子法和電脈衝放電法製備超細鑰粉對設備要求高、成本高和能耗大，不適於大批量生產。
[0004]因此，目前鑰超細粉體的製備技術存在的不足是:成本高、能耗大、工藝複雜、不易控制、產出率低、產品純度低、粉體粒徑分布不均勻和易團聚等，限制了鑰超細粉體的工業化生產。
【發明內容】
[0005]本發明旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種生產成本低、合成工藝簡單、工藝易於控制、合成過程汙染小和產率高的鑰超細粉體的製備方法；採用該方法製備的鑰超細粉體活性高、顆粒團聚小、純度高、無雜相和產業化前景大。
[0006]為實現上述目的，本發明採用的技術方案是:將19.4?4(^%的鑰酸鈉粉體、5?
11.3被％的金屬鋁粉體和50?75被％的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為2?8°C /min的條件下升溫至600?8500C，保溫2?5小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?8小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
[0007]所述鑰酸鈉粉體中的Na2MoO4含量彡99wt%，粒徑彡88 μ m。
[0008]所述金屬招粉體中的Al含量> 99wt*%，粒徑< 88 μ m。
[0009]所述滷化物粉體為氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉的一種以上；氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業純或為分析純,粒徑均< 100 μ m。
[0010]由於採用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有以下積極效果:
[0011]1、本發明在熔融鹽中實現了反應物原子尺度的混合，熔融鹽的形成使反應成分在液相中的流動性增強，擴散速率顯著提高；能有效控制反應進程、降低反應溫度和縮短反應時間。
[0012]2、本發明在鹽的熔融過程中，反應物/熔鹽之間的表面能和界面能不斷降低，使得最終產物具有一定的形貌；因此能通過控制合成溫度、熔鹽的種類及其用量來調控所得產物的形狀和尺寸。
[0013]3、本發明採用的反應過程及熔鹽的清洗過程，有利於雜質相的去除，能製備無雜質相的聞純廣品。
[0014]4、本發明的原料來源廣泛和價格低廉，對設備要求低，生產成本低，具有很大的產業化前景。
[0015]5、本發明製備的產物顆粒均勻分散於熔融鹽中，避免了相互間的連接，使產物顆粒分散性好，極大地降低了產物團聚現象的發生。
[0016]6、本發明製備過程中所用的熔鹽不參與反應，可以回收循環利用，對環境汙染小。
[0017]因此，本發明具有合成工藝簡單、易控制、反應溫度低、產率高、成本低、產業化前景大和對環境汙染小的特點；採用該方法製備的鑰超細粉體的活性高、顆粒團聚小和純度高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明製備的一種鑰超細粉體的XRD圖譜；
[0019]圖2是圖1所示的鑰超細粉體的SEM圖；
[0020]圖3為本發明製備的另一種鑰超細粉體的XRD圖譜；
[0021]圖4為本發明製備的又一種鑰超細粉體的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步的描述，並非對其保護範圍的限制。
[0023]為避免重複，先將本【具體實施方式】所涉及的原料統一描述如下，實施例中不再贅述:
[0024]所述鑰酸鈉粉體中的Na2MoO4含量彡99wt %，粒徑彡88 μ m。
[0025]所述金屬招粉體中的Al含量> 99wt%,粒徑< 88 μ m。
[0026]所述氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業純或為分析純，粒徑均< 100 μ m。
[0027]實施例1
[0028]一種鑰超細粉體及其製備方法。將25.2?38.7被％的鑰酸鈉粉體、7.5?
11.3被％的金屬鋁粉體和50?67.3wt%的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為5?8°C /min的條件下升溫至600?700°C，保溫2?4小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?5小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
[0029]本實施例所述滷化物粉體為氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉的混合物；其中:氯化鈉為20?40wt %，氯化鉀為20?40wt %，氟化鈉為30?40wt %。
[0030]本實施例所製備的一種鑰超細粉體的XRD圖譜如圖1所示，其SEM照片如圖2所示。本實施例所製備的鑰超細粉體純度較高，顆粒團聚少，粒徑為0.2?Ιμπι。
[0031]實施例2
[0032]一種鑰超細粉體及其製備方法。將19.4?25.2wt%的鑰酸鈉粉體、5.6?7.5wt%的金屬鋁粉體和67.3?75wt %的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為5?8°C /min的條件下升溫至700?850°C，保溫2?4小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?5小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
[0033]本實施例所述滷化物粉體為氯化鈉。
[0034]本實施例所製備的一種鑰超細粉體的XRD圖譜如圖3所示。本實施例所製備的鑰超細粉體純度較高，粒徑為0.2?0.8 μ m。
[0035]實施例3
[0036]一種鑰超細粉體及其製備方法。將25.2?39.6被％的鑰酸鈉粉體、7.5?
10.4wt %的金屬鋁粉體和50?67.3wt %的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為2?5°C /min的條件下升溫至800?850°C，保溫3?5小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡5?8小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
[0037]本實施例所述滷化物粉體為氟化鈉。
[0038]本實施例所製備的鑰超細粉體純度較高，粒徑為0.5?0.9 μ m。
[0039]實施例4
[0040]一種鑰超細粉體及其製備方法。將25.2?40wt%的鑰酸鈉粉體、7.5?1wt %的金屬鋁粉體和50?67.3wt%的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為2?5°C /min的條件下升溫至700?850°C，保溫3?5小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡4?7小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
[0041]本實施例所述滷化物粉體為氯化鉀。
[0042]本實施例所製備的一種鑰超細粉體的XRD圖譜如圖4所示。本實施例所製備的鑰超細粉體純度較高，粒徑為0.6?I μ m。
[0043]實施例5
[0044]一種鑰超細粉體及其製備方法。將20?25.2wt%的鑰酸鈉粉體、5?7.5wt%的金屬鋁粉體和67.3?75wt %的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為3?5°C /min的條件下升溫至600?750°C，保溫3?5小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?6小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
[0045]本實施例所述滷化物粉體為氯化鈉和氯化鉀的混合物。其中:氯化鈉為40?55wt%,氯化鉀為45?60wt %。
[0046]本實施例所製備的鑰超細粉體純度較高，粒徑為0.5?I μ m。
[0047]實施例6
[0048]一種鑰超細粉體及其製備方法。將25.2?38.7被％的鑰酸鈉粉體、7.5?11.3wt%的金屬鋁粉體和50?67.3wt%的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為3?5°C /min的條件下升溫至750?850°C，保溫3?5小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡4?6小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
[0049]本實施例所述滷化物粉體為氟化鈉和氯化鈉的混合物。其中，氟化鈉40?55wt%，氯化鈉為45?60wt%。
[0050]本實施例所製備的鑰超細粉體純度較高，粒徑為0.4?I μ m。
[0051]本【具體實施方式】與現有技術相比具有以下積極效果:
[0052]1、本【具體實施方式】在熔融鹽中實現了反應物原子尺度的混合，熔融鹽的形成使反應成分在液相中的流動性增強，擴散速率顯著提高；能有效控制反應進程、降低反應溫度和縮短反應時間。
[0053]2、本【具體實施方式】在鹽的熔融過程中，反應物/熔鹽之間的表面能和界面能不斷降低，使得最終產物具有一定的形貌；因此能通過控制合成溫度、熔鹽的種類及其用量來調控所得產物的形狀和尺寸，所得產品尺寸如圖2所示，圖2為實施例1製備的鑰超細粉體的SEM圖。從圖中可以看出，所製備的鑰超細粉體的粒徑為0.2?Ιμπι。
[0054]3、本【具體實施方式】採用的反應過程及熔鹽的清洗過程，有利於雜質相的去除，所製備的產品如圖1、圖3和圖4所示:圖1為本實施例1製備的一種鑰超細粉體的XRD圖譜；圖3為實施例2製備的一種鑰超細粉體的XRD圖譜；圖4為實施例4製備的一種鑰超細粉體的XRD圖譜。從圖中可以看出，所製備的鑰超細粉體均為無雜質相的高純產品。
[0055]4、本【具體實施方式】的原料來源廣泛和價格低廉，對設備要求低，生產成本低，具有很大的產業化前景。
[0056]5、本【具體實施方式】製備的產物顆粒均勻分散於熔融鹽中，避免了相互間的連接，使產物顆粒分散性好，極大地降低了產物團聚現象的發生。
[0057]6、本【具體實施方式】製備過程中所用的熔鹽不參與反應，可以回收循環利用，對環境汙染小。
[0058]因此，本【具體實施方式】具有合成工藝簡單、易控制、反應溫度低、產率高、成本低、產業化前景大和對環境汙染小的特點；採用該方法製備的鑰超細粉體的活性高、顆粒團聚小和純度高。
【權利要求】
1.一種鑰超細粉體的製備方法，其特徵在於將19.4?40wt %的鑰酸鈉粉體、5?11.3被％的金屬鋁粉體和50?75被％的滷化物粉體混合均勻，製得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為2?8°C /min的條件下升溫至600?850°C，保溫2?5小時，製得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?8小時，過濾，製得過濾後的混合物，用去離子水反覆清洗過濾後的混合物至清洗液為中性，然後在110°C條件下乾燥6?12小時，即得鑰超細粉體。
2.根據權利要求1鑰超細粉體的製備方法，其特徵在於所述鑰酸鈉粉體中的Na2Mo04含量 > 99wt%,粒徑< 88 μ m。
3.根據權利要求1鑰超細粉體的製備方法，其特徵在於所述金屬鋁粉體中的Al含量^ 99wt %,粒徑< 88 μ m。
4.根據權利要求1鑰超細粉體的製備方法，其特徵在於所述滷化物粉體為氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉的一種以上；氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業純或為分析純，粒徑均^ 100 μ m。
5.一種鑰超細粉體，其特徵在於所述鑰超細粉體是根據權利要求1?4項中任一項所述鑰超細粉體的製備方法所製備的鑰超細粉體。
【文檔編號】B82Y40/00GK104190947SQ201410494442
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月24日 優先權日:2014年9月24日
【發明者】張海軍, 鄧先功, 張少偉, 李發亮, 魯禮林 申請人:武漢科技大學