一種氰酸酯/環氧樹脂微球及其製備方法
2023-05-05 23:02:51
專利名稱：一種氰酸酯/環氧樹脂微球及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氰酸酯/環氧樹脂微球及其製備方法，屬髙分子材料技術 領域。
背景技術：
聚合物微球是一種性能優良的新型功能材料，具有表面效應、體積效應、 磁效應、生物相容性、功能基團等特性。在標準計量、生物醫學、情報信息、 分析化學、膠體科學及色譜等分離領域中具有十分廣泛的應用。將聚合物微球 上引入各類功能基團後，其在生物工程、免疫檢驗、電子和微電子技術、信息 產業、髙效液相色譜等許多髙技術領域也具有良好的應用前景，尤其是硬質單 分散、無孔聚合物微球為基質的填料是髙效疏水性相互作用色譜(HPHIC)固定 相中研究的熱點之一。作為聚合物微球，除了具有上述所描述的應用外，將聚 合物微球加入到樹脂基及其複合材料中的應用已經得到了廣泛的關注。將微球 應用到樹脂基及其複合材料中可以賦予材料阻燃、增韌等作用。目前可用於樹 脂及及其複合材料的微球的種類較為單一，尤其是用於高溫成型的髙性能樹脂 及其複合材料的微球甚少。可見，合成耐髙溫性能的微球，對於拓展其在髙溫 成型的樹脂及相關材料的的應用具有積極作用。
環氧樹脂是一類性能優異的樹脂，具有粘結性強、收縮率小、介電性能、 力學性能以及化學穩定性好等一系列優異的性能，且可以通過分子結構的優化 設計，使用不同的固化劑，採用不同的固化條件得到滿足不同應用的材料。氰 酸酯樹脂具有優異的介電性能、髙耐熱性、良好的綜合力學性能以及極低的吸 水率。以氰酸酯為原料作為微球的壁材對提髙微球的耐熱性、耐水性等方面具 有積極的作用。因此，可以相信，以氰酸酯和環氧樹脂為主要原料合成的聚合 物微球具有髙的耐熱性，並具有良好的疏水性，可以在髙溫成型的材料中得到 應用，此外，該微球表面含有-0H等可反應基團，通過有目的表面改性，可賦 予它不同的功能性，在色譜技術具有重要的研究價值和廣闊的前景。
發明內容
本發明的目的在於提供一種具有耐熱性髙、疏水性好的氡酸酯/環氧樹脂微 球及其製備方法。
實現上述發明目的的技術方案是提供一種銀酸酯/環氧樹脂微球，按重量單 位計，它的組成配比為
氰酸酯樹脂 5 50b 環氧樹脂 2 100b 胺及其衍生物 5 200b 其中，b為重量單位。
所述的氰酸酯樹脂為雙酚A型氰酸酯樹脂、雙環戊二烯型氰酸酯樹脂和酚 醛型氰酸酯樹脂。
所述的環氧樹脂為縮水甘油醚類環氧樹脂、縮水甘油酯類環氧樹脂、縮水 甘油胺類環氧樹脂、線型脂肪族類環氧樹脂或脂環族類環氧樹脂。 所述的胺及其衍生物為咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑。
所述的表面活性劑為阿拉伯樹膠、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉。
一種氰酸酯/環氧樹脂微球的製備方法，其步驟包括
A. 在攪拌條件下，以b為重量單位，按重量計，將5 50b氰酸酯樹脂和 5~200b胺及其衍生物放入到適量乙醇溶劑中，控制反應溫度在60 90'C,保 溫5 6小時，得到氰酸酯預聚體溶液；
B. 將2 100b環氧樹脂加入到表面活性劑溶液中，經均質攪拌機攪拌得到 環氧樹脂乳液；
C. 在60 90'C,攪拌條件下，將B步驟中的環氧樹脂乳液加入到A步驟 中的氰酸酯預聚體溶液中，反應2 4小時後，即得到氰酸酯/環氧樹脂微球懸 浮液，經冷卻，水溶液洗滌，抽濾，乾燥，得到淺黃色氰酸酯/環氧樹脂微球成 品
本發明具有的有益效果是所製得的氰酸酯/環氧樹脂微球具有髙耐熱性和 耐水性。所採用的製備方法具有適用性廣、操作工藝簡單的特點。可用於髙溫 成型熱固性樹脂的增韌及以分離技術領域中。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步描述
實施例1:
本實施例技術方案具體步驟如下
A. 在配置有冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌條件下將10g雙酚A型氟酸酯 樹脂和lg咪唑放入50g乙醇溶劑中，控制反應溫度在60 90"，保溫2 6小 時，得到氰酸酯預聚體溶液；
B. 將10g縮水甘油醚類環氧樹脂(E-51)加入濃度為3%的50克十二垸 基苯磺酸鈉溶液中，經均質攪拌機攪拌得到環氧樹脂乳液；
C. 在60 90'C，設置攪拌速率為600rpm,將B步驟中的環氧樹脂乳液加 入到A步驟中的氰酸酯預聚體溶液，反應2 4小時後，即得到氰酸酯/環氧樹 脂微球懸浮液，經冷卻，水溶液洗滌，抽濾，乾燥得到淺黃色微膠囊成品。
實施例2:
A. 在配置有冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌條件下將10g雙酚A型氰酸酯 樹脂和2g2-乙基-4-甲基咪唑放入60g乙醇溶劑，控制反應溫度在60 90°C,保 溫2 6小時得到氰酸酯預聚體溶液；
B. 將10g縮水甘油醚類環氧樹脂(E-51)加入3%的50克十二烷基硫酸 鈉溶液中，經均質攪拌機攪拌得到環氧樹脂乳液；
C. 在60 90X:,設置攪拌速率為600rpm,將B步驟中的環氧樹脂乳液加 入到A步驟中的氰酸酯預聚體溶液，，反應2 4小時後，即得到氰酸酯/環氧 樹脂微球懸浮液，經冷卻，水溶液洗滌，抽濾，乾燥得到淺黃色微膠囊成品。
實施例3:
A. 在配置有冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌條件下將10g雙環戊二烯型氰 酸酯樹脂和2g2-乙基-4-甲基咪唑放入70g乙醇溶劑，控制反應溫度在60 901C, 保溫2 6小時得到氰酸酯預聚體溶液；
B. 將10g縮水甘油醚類環氧樹脂(E-51)加入3%的50克阿拉伯樹膠溶 液中，經均質攪拌機攪拌得到環氧樹脂乳液；
5C.在60 90C設置攪拌速率為800rpm，將B步驟中的環氧樹脂乳液 加入到A步驟中的氟酸酯預聚體溶液，，反應2 4小時後，即得到銀酸酯/環 氧樹脂微球懸浮液，經冷卻，水溶液洗滌，抽濾，乾燥得到淺黃色微膠囊成品。
權利要求
1.一種氰酸酯/環氧樹脂微球，其特徵在於按重量單位計，它的組成配比為氰酸酯樹脂5～50b環氧樹脂 2～100b胺及其衍生物 5～200b其中，b為重量單位。
2. 根據權利要求l所述的一種氟酸酯/環氧樹脂微球，其特徵在於所述的 氟酸酯樹脂為雙酚A型氰酸酯樹脂、雙環戊二烯型氟酸酯樹脂和酚醛型氰酸酯 樹脂。
3. 根據權利要求l所述的一種氰酸酯/環氧樹脂微球，其特徵在於所述的環氧樹脂為縮水甘油醚類環氧樹脂、縮水甘油酯類環氧樹脂、縮水甘油胺類環 氧樹脂、線型脂肪族類環氧樹脂或脂環族類環氧樹脂。
4. 根據權利要求1所述的一種氰酸酯/環氧樹脂微球，其特徵在於所述的 胺及其衍生物為咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑。
5. —種氰酸酯/環氧樹脂微球的製備方法，其特徵在於步驟包括A. 在攪拌條件下，以b為重量單位，按重量計，將5 50b氰酸酯樹脂和5 200b胺及其衍生物放入到適量的乙醇溶劑中，控制反應溫度在60 90'C，保溫 5~6小時，得到氰酸酯預聚體溶液；B. 將2 100b環氧樹脂加入到表面活性劑溶液中，經均質攪拌機攪拌得到 環氧樹脂乳液；C. 在60 90'C，攪拌條件下，將B步驟中的環氧樹脂乳液加入到A步驟中 的氰酸酯預聚體溶液中，反應2 4小時後，即得到氰酸酯/環氧樹脂微球懸浮 液，經冷卻，水溶液洗滌，抽濾，乾燥，得到淺黃色氰酸酯/環氧樹脂微球成品。
全文摘要
本發明公開了一種氰酸酯/環氧樹脂微球及其製備方法。它以氰酸酯樹脂、胺及其衍生物、環氧樹脂等為主要原料，合成氰酸酯/環氧樹脂微球。所製備的微球具有高的耐熱性，優異的疏水性能。該製備方法具有操作工藝簡單，實驗重複性好的特點。合成的微球有望用於樹脂基及其複合材料的增韌改性，在精細分離純化生化物質等方面也將有廣闊的應用前景。
文檔編號B01J13/02GK101555313SQ200910031368
公開日2009年10月14日 申請日期2009年4月30日 優先權日2009年4月30日
發明者吳建元, 梁國正, 衛 王, 莉 袁, 顧嬡娟 申請人:蘇州大學