土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法

2023-04-22 20:54:16

土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法
【專利摘要】本發明公開了土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法，解決常見化學殺菌劑持效期短、問題，本發明芯材為土荊芥揮髮油，壁材為β-環糊精，土荊芥揮髮油與β-環糊精的體積重量比為1:6-10,將蒸餾水加熱，加入β-環糊精溶解，勻速攪拌，β-環糊精的含量為9%-15%，得β-環糊精的水溶液，用無水乙醇溶解土荊芥揮髮油，土荊芥揮髮油和無水乙醇的體積比為1:15-30，得土荊芥揮髮油乙醇溶液，取土荊芥揮髮油乙醇溶液，逐滴加到β-環糊精水溶液中，攪拌得混合液，待混合液冷卻，放冰箱中，靜置，真空抽濾,乾燥至恆重，本發明包封效果好，具有緩慢釋放，延長持效期，對人畜安全的特點，對環境和非靶標生物影響小。
【專利說明】土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於植物源殺菌劑生產領域，特別涉及一種植物提取物土荊芥揮髮油微膠囊劑及微囊化的方法。
【背景技術】
[0002]常用的化學殺菌劑往往持效期較短，並且對人畜及環境很不安全。從植物中篩選抗真菌活性物質是當前殺菌劑研發的重要方向。借鑑中醫藥研究成果，可望從藥用植物中篩選出抗植物病原真菌的天然活性物質。這些活性物質可直接作為天然殺菌劑，效果良好。
[0003]土荊芥屬於藜科植物，原產美洲，現廣布於全世界。土荊芥以全草入藥，具有祛風、除溼、殺蟲、通經、止痛等功效。土荊芥含豐富的揮髮油，其揮髮油具鎮靜、鎮痛、驅腸蟲、殺害蟲、抗菌、抗氧化、抑制癌細胞生長、治療胃潰瘍等多種活性或作用，特別是對植物病原真菌具有顯著地抑制和殺菌作用，且抑菌譜較寬。但目前土荊芥揮髮油尚未製劑化，將其微囊化可以避免光、氧氣、溫度、PH值等外界條件的影響，延長持效期。
[0004]微膠囊劑屬環境友好型劑型，在使用過程中對非靶標生物和環境影響小，開展農藥微囊劑型的研究具有較大的社會價值和經濟價值，儘管目前微囊化農藥劑型產品產量並不大，但控制釋放劑型仍然是農藥劑型的研究熱點，並具有廣闊的前景。

【發明內容】

[0005]為了解決常見化學殺菌劑持效期短、對人畜不安全的問題，本發明提供了一種土荊芥揮髮油的微囊化方法，此法簡單易行，成本低，對環境影響小，且藥劑持效期長。
[0006]為實現上述目的，本發明採用的技術方案為:
一種土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法方案為，微膠囊劑的芯材為土荊芥揮髮油，壁材為β -環糊精，土荊芥揮髮油與β -環糊精的體積重量比為1:6~10，體積重量比是指液體為ml計，固體為g計進行配比，其製備步驟為:
I)製備β -環糊精的水溶液:將蒸餾水加熱到50~70°C，加入β -環糊精進行溶解，並在磁力攪拌器上勻速攪拌，β -環糊精的含量為9%~15%(即每100ml蒸餾水中含有9~15g的β -環糊精)。
[0007]2)製備土荊芥揮髮油乙醇溶液:用無水乙醇溶解土荊芥揮髮油，土荊芥揮髮油和無水乙醇的體積比為1:15~30。
[0008]3)取土荊芥揮髮油乙醇溶液，逐滴加到β -環糊精水溶液中，在50~70°C條件下，以200r/min的轉速進行攪拌I~1.5h後取出，得混合液，待混合液冷卻至20~25°C後，放在4°C冰箱中，靜置24h，真空抽濾後，於50°C乾燥箱中乾燥至恆重。
[0009]所述的土荊芥揮髮油，取土荊芥全草，陰乾，剪成0.2~0.8cm小段，水蒸氣蒸餾法提取2h，收集揮髮油，得土荊芥揮髮油。
[0010]土荊芥揮髮油微膠囊劑，土荊芥揮髮油與β -環糊精的體積重量比的最佳比值為1:8。[0011]土荊芥揮髮油微膠囊劑在製備防治草莓灰黴病、番茄炭疽病病害農藥的應用。
[0012]與現有技術相比，本發明具有的優點和效果如下:
1.有效成分為土荊芥揮髮油，屬於生物農藥，與化學農藥相比對環境影響小。
[0013]2.微膠囊劑與常規劑型相比，在製備過程中有機溶劑的用量大大減少，有利於環境保護，另外微囊囊壁可抑制農藥的揮發性、隱蔽其原有的異味，降低其對人畜的接觸毒性、吸入毒性等，減輕對人畜的危害。
[0014]3.將土荊芥揮髮油製成微膠囊劑，引入了控制釋放技術，使農藥具有了控釋的性能。並使農藥不易受到因環境因素，如大氣、陽光、雨水和微生物等引起的破壞及流失，延長了農藥的持效期，提高揮髮油的穩定性和可用性，降低了農藥的施用劑量和頻率，提高了農藥的利用率，節約了成本。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
準確稱取80gi3 -環糊精，用800mL蒸餾水在60°C溶解，並在磁力攪拌器上攪拌，得β -環糊精水溶液。稱取IOmL 土荊芥揮髮油，用200mL無水乙醇溶解後，逐滴加到β -環糊精水溶液中，在70°C條件下，以200r/min的轉速進行攪拌Ih後取出。待溶液冷卻至25°C後，將其放在4°C冰箱中靜置24h，真空抽濾後於50°C乾燥箱中乾燥至恆重，即得； 所述的土荊芥揮髮油，取土荊芥全草，陰乾，剪成0.5cm小段，水蒸氣蒸餾法提取2h，收集揮髮油，得土荊芥揮髮油。
[0016]實施例2
準確稱取80gi3 -環糊精，用650mL蒸餾水在60°C溶解，並在磁力攪拌器上攪拌，得β -環糊精水溶液。稱取IOmL 土荊芥揮髮油，用150mL無水乙醇溶解後，逐滴加到β -環糊精水溶液中，在70°C條件下，以200r/min的轉速進行攪拌1.5h後取出。待溶液冷卻至室溫後將其放在4°C冰箱中靜置24h，真空抽濾後於50°C乾燥箱中乾燥至恆重，即得；
所述的土荊芥揮髮油，取土荊芥全草，陰乾，剪成0.3cm小段，水蒸氣蒸餾法提取2h，收集揮髮油，得土荊芥揮髮油。
[0017]實施例3
準確稱取90gi3 -環糊精，用600mL蒸餾水在60°C溶解，並在磁力攪拌器上攪拌，得β -環糊精水溶液。稱取IOmL 土荊芥揮髮油，用250mL無水乙醇溶解後，逐滴加到β -環糊精水溶液中，在60°C條件下，以200r/min的轉速進行攪拌1.5h後取出。待溶液冷卻至室溫後將其放在4°C冰箱中靜置24h，真空抽濾後於50°C乾燥箱中乾燥至恆重，即得；
所述的土荊芥揮髮油，取土荊芥全草，陰乾，剪成0.8cm小段，水蒸氣蒸餾法提取2h，收集揮髮油，得土荊芥揮髮油。
[0018]為了更好的驗證本發明的實際應用效果，以下用試驗說明本發明藥效效果。
[0019]土荊芥揮髮油殺菌劑的抑菌作用 供試殺菌劑:土荊芥揮髮油
供試菌種:草莓灰黴病菌(Botrytis cinerea)、番爺炭疽病菌(ColletotrichumIycopersici)
測定方法:生長速率法在直徑90mm的培養皿皿底精確加入15mL50°C左右融化的PDA培養基，搖勻製成厚薄均勻平板，平板中央接種一塊直徑為5_的植物病原真菌菌餅。然後在皿蓋上放置一乾熱滅菌的直徑I Imm圓形濾紙片，採用10 μ L微量注射器吸取一定量的土荊芥揮髮油滴加到濾紙片上。揮髮油的劑量共設8個處理，分別為0.5、1.0、1.5,2.0,2.5,5.0、10.0,20.0 μ L,以僅放一濾紙片不滴加揮髮油為對照。重複3次。皿底皿蓋對扣，封口膜密封，25°C倒置培養，3d後測量菌落直徑，十字交叉取2次數據的平均值，計算抑菌率。
[0020]抑菌率=(對照菌落生長直徑一處理菌落生長直徑)/對照菌落生長直徑X 100 % 表1土荊芥揮髮油的抑菌作用
【權利要求】
1.一種土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法，其特徵在於:微膠囊劑的芯材為土荊芥揮髮油，壁材為β -環糊精，土荊芥揮髮油與β -環糊精的體積重量比為1:6~10，製備步驟為: 1)製備β-環糊精的水溶液:將蒸餾水加熱到50~70°C，加入β -環糊精進行溶解，並在磁力攪拌器上勻速攪拌，β -環糊精的含量為9%~15% ； 2)製備土荊芥揮髮油乙醇溶液:用無水乙醇溶解土荊芥揮髮油，土荊芥揮髮油和無水乙醇的體積比為1:15~30 ; 3)取土荊芥揮髮油乙醇溶液，逐滴加到β-環糊精水溶液中，在50~70°C條件下，以200r/min的轉速進行攪拌I~1.5h後取出，得混合液，待混合液冷卻至20~25°C後，放在4°C冰箱中，靜置24h，真空抽濾後，於50°C乾燥箱中乾燥至恆重。
2.根據權利要求1所述的一種土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法，其特徵在於，所述的土荊芥揮髮油，取土荊芥全草，陰乾，剪成0.2~0.8cm小段,水蒸氣蒸懼法提取2h,收集揮髮油，得土荊芥揮髮油。
3.根據權利要求1所述的一種土荊芥揮髮油微膠囊劑及製備方法，其特徵在於，土荊芥揮髮油與β -環糊精的體積重量比的最佳比值為1:8。
4.權利要求1-3任意一項所述的土荊芥揮髮油微膠囊劑在製備防治草莓灰黴病、番茄炭疽病病害農藥的應用。
【文檔編號】A01P3/00GK103651589SQ201310444783
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年9月26日 優先權日:2013年9月26日
【發明者】陳利軍, 智亞楠, 周順玉, 寧萬光, 肖榮英 申請人:信陽農林學院