羥基嘧啶類化合物的製備方法

2023-04-22 21:52:36 3

專利名稱：羥基嘧啶類化合物的製備方法
技術領域：
本發明涉及羥基嘧啶類化合物的製備方法。
背景技術：
羥基嘧啶類化合物是非常重要的殺菌劑和農藥的中間體，結構通式如下所示(式 I)
權利要求
1.羥基嘧啶類化合物的製備方法，其特徵在於羥基嘧啶類化合物用通式(I)表示，
2.根據權利要求1所述的羥基嘧啶類化合物的製備方法，其特徵在於烷基胍的鹽酸鹽或硫酸鹽或硝酸鹽與氫氧化鈉或氫氧化鉀和a-烷基乙醯乙酸烷基酯的投料摩爾比是烷基胍的鹽酸鹽或硝酸鹽或硫酸鹽氫氧化鈉或氫氧化鉀a-烷基乙醯乙酸烷基酯=1 0.5 1.15 1. 2，1摩爾的烷基胍的鹽酸鹽或硝酸鹽、或0.5摩爾的烷基胍的硫酸鹽加溶劑甲苯或二甲苯或氯苯的用量是2升；助溶劑的用量是反應所用溶劑重量的10%-25%，反應溫度為溶劑沸點溫度，反應時間2 4小時，反應液用水和濃硫酸調節pH值至7，靜置分層，減壓脫溶得到通式(I)所示羥基嘧啶類化合物產品，產品收率> 94%，含量> 97%。
3.根據權利要求1或2所述的羥基嘧啶類化合物的製備方法，其特徵在於具體操作步驟是將溶劑、助溶劑、胍鹽及氫氧化鈉(或氫氧化鉀)加入反應器中，於20-40°C攪拌2 4小時後，開始滴加烷基乙醯乙酸烷基酯，滴畢升溫至回流，分出水與甲醇(或乙醇)，繼續升溫回流反應至溶劑沸點，反應結束，降溫至100°C以下，加入水和濃硫酸，攪拌15分鐘， 調節反應液PH = 7，靜止分出水層，油層減壓脫出溶劑得到白色或類白色固體產品通式⑴ 所示的羥基嘧啶類化合物。
全文摘要
本發明公開了一種以烷基胍(式II)的鹽酸鹽、或硫酸鹽、或硝酸鹽為反應原料，經氫氧化鈉、或氫氧化鉀中和後，以甲苯、或二甲苯、或氯苯為反應溶劑，以甲醇、或乙醇為助溶劑，與a-烷基乙醯乙酸烷基酯(式III)回流脫水、脫醇，反應製得羥基嘧啶類化合物(式I)的製備方法。本發明通過在羥基嘧啶合成反應中加入甲醇或乙醇作為助溶劑，能很好地增加烷基胍的溶解度，有效地控制了反應物a-烷基乙醯乙酸烷基酯及烷基胍的分解，大大加快了目標產物通式(I)所示的羥基嘧啶類化合物的生成速度，使通式(I)所示的羥基嘧啶類化合物產品的收率和含量顯著提高，產品收率＞94％，含量＞97％。
文檔編號C07D239/47GK102174023SQ20111005182
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月4日 優先權日2011年3月4日
發明者龐懷林, 楊彬, 毛春暉, 王曉光, 聶平, 陳明, 黃蘭蘭 申請人:湖南化工研究院