一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法

2023-04-24 18:10:06

專利名稱：一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法
技術領域：
本發明涉及高分子化學技術領域，具體涉及一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法。
背景技術：
大孔弱鹼陰離子樹脂廣泛應用於硬水軟化，脫鹽水，純水製備，以及溼法冶金、稀有元素分離、製藥、製糖工業，胺基酸吸附等領域。目前市場上廣泛應用D301。這種產品增值效益高，但其在生產過程中會產生大量有毒氣體，容易導致工人及周邊群眾致癌而影響健康，所以，許多企業無法正常生產或躲在山區以頻繁更換工人的方式生產，因此大大影響了大孔弱鹼陰離子樹脂的生產和應用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在於提供一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法，不僅提高了產品的強度，而且使得樹脂的比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量和抗汙染能力。本發明所要解決的技術問題採用以下技術方案來實現:一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法，其特徵在於:其製備方法包括如下步驟:步驟一:聚合反應:a.首先將製備原料苯乙烯、TXB、引發劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水投入反應釜中，將溫度升至50°C，並攪拌I小時；b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時候再將溫度升至85°C -95°C之間，並保溫四小時；再將溫度升至95°C以上，保溫6小時後降溫，將溫度降至45 °C以下，得到白球；c.將反應釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；d.將洗滌好的白球送入乾燥機內烘乾，烘乾後篩選出粒度合格的白球；步驟二:氯化反應:將合格的白球與氯化醚放入氯化反應釜中進行氯化反應，溫度控制在30°C，時間為2小時；2小時候在氯化反應釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至450C _48°C之間，反應15小時後將溫度降至30°C以下即可得到氯球；步驟三:胺化反應:將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩定30min後開始攪拌，攪拌好後將溫度升至43°C，保溫8小時後取樣測水分，含水量大於53%即可得到大孔弱鹼陰離子樹脂。所述氯乙醚是由甲縮醛與氯化母液混合，加入氯磺酸和甲醛反應生成。所述引發劑、致孔劑和分散劑分別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。本發明的有益效果是:1、採用新型原料TXB代替現有技術中的二乙烯苯，大大提高了樹脂的機械強度，延長了樹脂的使用壽命；2、採用新型原料TXA為致孔劑，使樹脂比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量，抗汙染能力增強；3、降低了生產成本，提高了產品的經濟效益。
具體實施例方式為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，進一步闡述本發明。實施例一一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法，其特徵在於:其製備方法包括如下步驟:步驟一:聚合反應:a.首先將製備原料苯乙烯、TXB、引發劑異丁醇和致孔劑TXA放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑聚乙烯醇和水投入反應釜中，將溫度升至50°C，並攪拌I小時；b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時候再將溫度升至90°C，並保溫四小時；再將溫度升至98°C，保溫6小時後降溫，將溫度降至40°C，得到白球;c.將反應釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；d.將洗 滌好的白球送入乾燥機內烘乾，烘乾後篩選出粒度合格的白球；步驟二:氯化反應:將合格的白球與氯化醚放入氯化反應釜中進行氯化反應，溫度控制在30°C，時間為2小時；2小時候在氯化反應釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至46°C，反應15小時後將溫度降至25°C即可得到氯球；步驟三:胺化反應:將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩定30min後開始攪拌，攪拌好後將溫度升至43°C，保溫8小時後取樣測水分，含水量大於53%即可得到大孔弱鹼陰離子樹脂。所述氯乙醚是由甲縮醛與氯化母液混合，加入氯磺酸和甲醛反應生成。以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
權利要求
1.一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法，其特徵在於:其製備方法包括如下步驟: 步驟一:聚合反應:a.首先將製備原料苯乙烯、TXB、引發劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水投入反應釜中，將溫度升至50°C，並攪拌I小時； b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時候再將溫度升至85°C _95°C之間，並保溫四小時；再將溫度升至95°C以上，保溫6小時後降溫，將溫度降至45°C以下，得到白球； c.將反應釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈； d.將洗滌好的白球送入乾燥機內烘乾，烘乾後篩選出粒度合格的白球； 步驟二:氯化反應:將合格的白球與氯化醚放入氯化反應釜中進行氯化反應，溫度控制在30°C，時間為2小時；2小時候在氯化反應釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至45°C -48°C之間，反應15小時後將溫度降至30°C以下即可得到氯球； 步驟三:胺化反應:將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩定30min後開始攪拌，攪拌好後將溫度升至43°C，保溫8小時後取樣測水分，含水量大於53%即可得到大孔弱鹼陰離子樹脂。
2.根據權利要求1所述一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法，其特徵在於:所述氯乙醚是由甲縮醛與氯化母液混合，加入氯磺酸和甲醛反應生成。
3.根據權利要求1所述一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法，其特徵在於:所述引發齊U、致孔劑和分散劑分 別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。
全文摘要
一種大孔弱鹼陰離子樹脂的製備方法，屬於高分子化學領域，其製備方法包括聚合反應階段，通過備料、攪拌、升溫、反應的到白球；氯化反應階段，將白球放入氯化反應釜中，通過添加氯化醚、氯化鋅等反應得到氯球；和胺化反應階段，將氯球與二甲胺水胺化反應得到大孔弱鹼陰離子樹脂。本發明製得的大孔弱鹼陰離子樹脂不僅提高了樹脂的機械強度，延長了樹脂的使用壽命，而且比表面積更大、孔徑均勻，提高了樹脂的交換容量和抗汙染能力，並且降低了生產成本，提高了產品的經濟效益。
文檔編號C08F8/32GK103183755SQ201310078880
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月12日 優先權日2013年3月12日
發明者楊奇, 王行 申請人:蚌埠市天星樹脂有限責任公司