從甜菜糖蜜發酵廢液中製取甜菜鹼的製作方法

2023-04-25 03:25:06

專利名稱：從甜菜糖蜜發酵廢液中製取甜菜鹼的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從甜菜糖蜜中生產酒精的粗溜廢醪液中提取甜菜鹼的新工藝。
從甜菜糖蜜生產酒精的粗溜廢醪液中提取甜菜鹼，國外曾經採用硫酸沉澱法、酒精沉澱法、及陰陽離子樹脂交換法三種工藝流程。硫酸沉澱法需要大量的硫酸，沉澱時間長，並需多次重結晶，濃縮耗熱量大，產率低；酒精沉澱膠質法，需要回收酒精，用鹽酸萃取甜菜鹼，而且設備複雜。隨著合成離子交換樹脂的發展，開始採用陰陽離子樹脂交換法。在七十年代初期，吉林洮安製藥長曾以甜菜廢蜜發酵製取丙酮丁醇的粗溜廢液為原料，經過濾後流經陽及陰離子交換拄交換，除去陰陽離子，流出液用活性炭脫色、再經過一陽離子交換拄吸附甜菜鹼，然後用5％NH4OH溶液洗脫，將洗脫液濃縮後加入鹽酸繼續濃縮、結晶、分離，得到甜菜鹼，此工藝的缺點是工藝複雜、環節多、操作不便，因用NH4OH洗脫，在進行工業化生產時有以下不便1.氨氣容易揮發，對操作人員的健康有影響，需要密閉設備。2.製備時間長，且操作困難，濃度不易控制。
本發明的目的在於提供一種流程短，輔助材料品種少，供應來源廣、成本低、無汙染的工業化生產新工藝。
本發明包括以下工藝過程1.原料預處理採用高位沉澱桶、過濾器、酵母分離機、熱交換器，把酒精熱粗溜廢液除去沉澱物、雜質和酵母，並冷卻到四十攝氏度以下，得到符合上離子交換樹脂柱要求的清醪液；(每日處理廢醪液70噸，清醪液46.67噸、甜菜鹼含量1.2％)2.一次交換清醪液進入一次陽離子交換柱，其漏出液的第一餾分以出現甜菜鹼為終點，餾分PH值在1.3以下，不含甜菜鹼，全部排入地溝。第二餾分以漏出液出現鉀鹽為終點。這一餾分PH值約在1.3至3.4之間，除陰離子外，絕大部分為甜菜鹼，稱為第二交換液，導入貯桶以備第二次交換；第三餾分以PH4.5為終點，本餾分除陰離子外，其陽離子物質，甜菜鹼於鉀鹽各含一半左右，交換到此結束。再導入另一陽離子交換柱，不含甜菜鹼的第一餾分排入地溝、第二餾分與第一交換液合併。其量約為清醪液的1/3即15.56噸，其純度為26.9％3.二次交換一次交換液進入二次陽離子樹脂交換柱，其終點以出現甜菜鹼為準，交換終止，漏出液全為陰離子物質，將其排入地溝，甜菜鹼已全部吸附於樹脂柱上，用水將樹脂柱衝洗乾淨、排空，再用4-10(％)濃度的碳酸氫銨溶液將甜菜鹼從陽離子樹脂交換柱上洗脫下來，得到4％濃度的甜菜鹼溶液，其量為12460公斤，含甜菜鹼總量約為448.56公斤。
4.濃縮結晶4％的洗脫液經蒸發罐濃縮至75 BX加入甜菜鹼總量1∶0.9-1.2的30％濃度以上的工業鹽酸，此時，濃縮液錘度降至60 BX、PH為1，在助晶罐內冷卻，生成鹽酸甜菜鹼，用離心機使結晶與母液分離，結晶經乾燥即得鹽酸甜菜鹼粗製品，母液再經濃縮提高濃度、析出結晶反覆二次，可得含量90％以上的鹽酸甜菜鹼粗製品500公斤。
5.精製以含量90％的粗製品為原料，溶於1∶1的熱水中，加入鹽酸甜菜鹼粗製品重量的1--3％的活性炭，作用20--40分鐘後過濾，清液濃縮結晶分離，得到含量98.5％以上的精製品，其主要指標為性能白色結晶粉末 含量＞98.5％溶解度水(1∶2)溶解 乙醇(1∶20)不全溶砷鹽不超過2PPM 重金屬不超過10PPM灰分不超過0.1％硫酸鹽合格本發明在進行二次陽離子交換前，省去了活性炭脫色和陰離子樹脂交換過程，並用碳酸氫銨代替氫氧化銨做洗脫色劑，因而本工藝具有流程短、輔料少、成本低、無汙染，適合工業化生產的優點。
上述方法和所提供的數據是本發明實施中較好的實施例不另描述。
權利要求
1.一種從甜菜糖蜜發酵廢液中製取甜菜鹼的方法，包括原料預處理、離子交換、濃縮結晶和精製過程，其特徵在於a清醪液在進行一次陽離子交換後，直接進行二次陽離子交換；b洗脫劑選用碳酸氫銨，其濃度為4--10％；c濃縮結晶過程中，鹽酸的加入量與洗脫液總量的比為0.8---1.2∶1；d精製過程中，活性炭加入量為鹽酸甜菜鹼粗製品重量的1--3％，作用時間為20--40分鐘。
全文摘要
一種從甜菜糖蜜發酵廢液中製取甜菜鹼的工業生產方法，包括原料預處理、離子交換、濃縮結晶和精製過程，由於在陽離子交換前，省去了活性炭脫色和陰離子樹脂交換過程，並用碳酸氫銨代替氫氧化銨作洗脫劑，所以本工藝具有流程短、輔料少、成本低、無汙染、適合工業化的特點。
文檔編號C07C273/02GK1049333SQ8910560
公開日1991年2月20日 申請日期1989年8月5日 優先權日1989年8月5日
發明者葉松鶴 申請人:新疆石河子八一製糖廠