一種2,2』,4,4』,6,6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法
2023-04-24 23:49:41 1
一種2,2』,4,4』,6,6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種2,2』,4,4』,6,6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法。方法包括：（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸鈉在反應溶劑中反應製備六硝基聯苄，該步驟的反應溶劑為乙醇和苯的混合液；（2）六硝基聯苄與溴在反應溶劑中反應製備2,2』,4,4』,6,6』-六硝基二苯基乙烯，該步驟的反應溶劑為二氯乙烷和吡啶的混合液。可對步驟（1）和步驟（2）的反應液進行過濾，收集濾液，該濾液作為相應步驟的反應溶劑。與現有技術相比，本發明的2,2』,4,4』,6,6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法中偶聯反應溶劑可循環套用，脫氫反應溶劑損失量少、吡啶用量少。
【專利說明】—種2, 2』，4, 4』，6, 6』 -六硝基二苯基乙烯的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種2，2』，4，4』，6，6』 -六硝基二苯基乙烯的製備方法。
【背景技術】
[0002]2，2』，4，4』，6，6』 -六硝基二苯基乙烯(簡稱六硝基芪)，其結構式如(I)所示。
[0003]
【權利要求】
1.一種2，2』，4，4』，6，6』 -六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，方法包括以下步驟: (1)2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸鈉在反應溶劑中反應製備六硝基聯苄，該步驟的反應溶劑為乙醇和苯的混合液； (2)六硝基聯苄與溴在反應溶劑中反應製備2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯，該步驟的反應溶劑為二氯乙烷和吡啶的混合液。
2.如權利要求1所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，過濾步驟(1)的反應液，收集濾液，該濾液作為步驟(1)的反應溶劑。
3.如權利要求1所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，過濾步驟(2)的反應液，收集濾液，該濾液作為步驟(2)的反應溶劑。
4.如權利要求1所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，步驟(1)是將2，4，6-三硝基甲苯、乙醇和苯混合，50°C~60°C條件下滴加次氯酸鈉水溶液，滴加完畢後反應0.5h~lh，而後在20°C~30°C條件下，反應液過濾，收集濾液，濾餅經水洗、乙醇淋洗和乾燥得六硝基聯苄。
5.如權利要求4所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，所述2，4，6-三硝基甲苯與次氯酸鈉摩爾比為1: (1.0~1.5)，乙醇與苯的體積比為(1.0~2.0): 1.0，次氯酸鈉水溶液的質量濃度為20%~30%。
6.如權利要求4或5所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，將步驟(1)所得濾液與氯化鈉溶液混合，振蕩、靜置分液，取上層液，將上層液與苯和乙醇混合所得溶液作為步驟(1)的反應溶劑。
7.如權利要求6所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，所述氯化鈉溶液為飽和氯化鈉溶液，所述飽和氯化鈉溶液的體積用量為濾液體積的10%~50% ;所述苯的體積用量為上層液體積的20%~30%，所述乙醇用量為上層液體積的120%~260% ο
8.如權利要求1所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，步驟(2)是在60°C~80°C條件下，於六硝基聯苄、二氯乙烷和吡啶的混合液中滴加液溴，滴加時間為Ih~2h，滴加完畢後在80°C~100°C條件下反應2h~4h，而後再20°C~30°C條件下過濾反應液，收集濾液，濾餅經水洗、丙酮淋洗和乾燥得2，2』，4，4』，6，6』 -六硝基二本基乙稀。
9.如權利要求8所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，所述六硝基聯苄與液溴的摩爾比為1: (1.0~2.0)，二氯乙烷與吡啶的體積比為(2~8):1。
10.如權利要求8所述的2，2』，4，4』，6，6』-六硝基二苯基乙烯的製備方法，其特徵在於，將步驟(2)所得濾液與二氯乙烷和吡啶混合，作為步驟(2)的反應溶劑，所述二氯乙烷和吡啶的總體積用量為步驟(2)所得濾液體積的10%~15%，且二氯乙烷和吡啶的體積比為(2 ~8):1。
【文檔編號】C07C201/12GK103694122SQ201310562385
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年11月11日 優先權日:2013年11月11日
【發明者】鄧明哲, 田戰懷, 李宗英, 張川, 貢桂紅, 周杰文, 簡鴻志, 張月娥, 熊彬 申請人:西安近代化學研究所