一種吸附肝素鈉專用樹脂的生產方法
2023-04-24 15:02:31 2
專利名稱：一種吸附肝素鈉專用樹脂的生產方法
技術領域：
本發明涉及吸附肝素鈉專用樹脂的生產方法。
豬小腸黏膜中含有一種對人體具有抗凝血作用的肝素鈉生化藥物，該藥物生產時先將豬小腸內括下的黏膜脂肪加水煮、調整PH值後即可得到含肝素鈉液體和廢渣的混合物。
背景技術：
中，精煉肝素鈉時採用D254樹脂吸附所述混合物中的肝素鈉，然後用硫酸鹽從專用樹脂中置換出肝素鈉。已知技術中，生產D254吸附肝素鈉專用樹脂時以氯化鋅作催化劑，甲醇作溶劑，採用反應釜對交聯聚苯乙烯、氯甲醚、三甲胺組分作間隙反應，由於反應釜內的反應物濃度隨時間推移而不斷下降，不利反應向生成產品方向移動，不僅反應時間拖長、原料利用率低，樹脂產品的得率低，而且生產出的樹脂含氯量低(18.2％)全交換量小，其吸附肝素鈉的能力差，也表明用硫酸鹽從樹脂中置換出的肝素鈉得率也低；由於所述工藝採用甲醇作溶劑，使用三甲胺甲醇溶液胺化工藝，甲醇用量大，生產的球狀樹脂中含有甲醇。當樹脂吸附肝素鈉後，用硫酸鹽置換出樹脂中肝素鈉的同時、也置換出甲醇，使肝素鈉生化藥物受到甲醇的汙染，使用上述抗凝血藥物時會對人體造成損害。
本發明的目的是要提供一種改進的吸附肝素鈉專用樹脂的生產方法。用這種方法生產得到的樹脂不僅含氯量提高，而且樹脂中不含雜質甲醇。
本發明的任務是以如下方式完成的。
一種吸附肝素鈉專用樹脂的生產方法，其特點在於將反應物總重量6-12％的球狀交聯聚乙烯裝入氯甲基化反應塔內；在保持反應塔內溫度24±1℃的條件下、逆流通入反應物總重量32-44％的氯甲醚，使球狀交聯聚乙烯保溫膨脹2小時後；使反應塔內溫度上升並保持在44±2℃的條件下，向反應塔內順流連續滴加5±1℃的氯化鋅與氯甲醚的混合液，所述混合液中氯甲醚的用量為反應物總重量的8-16％，混合液中催化劑氯化鋅與氯甲醚的重量比為1∶2，所述混合液分10小時滴完，形成氯甲基化球半成品；從反應塔內取出氯甲基化球半成品進行分析化驗，其含氯量≥20％時為合格品；檢驗合格後，用水順流水洗氯甲基化球至PH≥4；使反應塔內溫度保持在30±2℃的條件下，順流連續滴加反應物總重量32-52％的三甲胺水溶液直接胺化，所述三甲胺水溶液分10小時滴完；所述反應物球狀交聯聚乙烯、氯甲醚、三甲胺水溶液的重量百分比總和為100％；取胺化後的產品樣品進行分析，其全交換量≥4.6毫克當量/克(幹)為合格品；用鹽酸對所述合格的胺化產品進行轉型，並水洗至中性，即得到本發明方法生產的吸附幹素鈉專用樹脂。
本發明方法採用可逆反應(連續反應)工藝，其反應速度和產品的轉化率與反應物的濃度成正比，而本發明方法中反應物的濃度始終保持最濃狀態，因此有利於化學反應向生成產品方向轉移，節約反應時間，縮短了生產周期，表明反應轉化率高、產品得率高。本發明方法將催化劑氯化鋅直接溶解在反應物氯甲醚中，採用動態氯甲基化工藝，充分利用氯甲基化劑的濃度梯度，推動化學反應向生成物方向移動、提高了產品的含氯量(即提高了全交換量)。本發明方法採用三甲胺水溶液直接胺化，小僅工藝簡單，而且消除了背景技術中採用甲醇作胺化用溶劑而造成甲醇對產品樹脂所造成的有害汙染。經試驗，與已知技術相比，用本發明方法生產的樹脂，其含氯量提高16％；產品得率提高18％；而原材料成本則降低29％。用本發明方法生產的樹脂無甲醇汙染，用所述樹脂吸附肝素鈉、再從樹脂中置換出肝素鈉生化藥物的純度高，使用該藥不會對人體造成損害。
以下將結合附圖和實施例對本發明方法作進一步詳細描述。
圖1是氯甲基化反應塔的構造示意圖。
參閱圖1，氯甲基化塔1可使用夾套2內通蒸汽的辦法來升溫、並保持反應塔內特定的溫度環境；反應塔上部設有加料口3；下部設有產品出口4；反應塔底部設有氯甲醚逆流通入口兼母液回收口5。在實施過程中，各反應物及其重量百分比的含量範圍為交聯聚苯乙烯 6-12％氯甲醚40-60％三甲胺水溶液 32-52％各反應物的重量百分比總和為100％。
實施例一A、將80克球狀交聯聚乙烯裝入氯甲基化反應塔1內；B、在反應塔夾層2內通蒸汽使塔內溫度保持24±1℃，由母液回收口5逆液通入氯甲醚397克，使球狀交聯聚乙烯保溫膨脹2小時；C、反應塔內溫度上升並保持在44±2℃的條件下，由加料口3向塔內順流連續滴加5±1℃的氯化鋅50克和氯甲醚100克組成的混合液，所述混合液分10小時滴完，形成氯甲基化球半成品；D、從反應塔內取出氯甲基化球半成品樣品進行分析化驗，其含氯量為21.1％、合格；E、由加料口3加水順流水洗氯甲基化球至PH＞4，用水量為1500克；F、保持反應塔內溫度為30±2℃的條件下，由加料口3順流連續滴加三甲胺水溶液403克，分10小時滴完；G、取胺化後的產品樣品分析，其全交換量為4.72毫克當量/克(幹)，合格；H、經加料口3加鹽酸對反應塔內胺化後的合格產品進行轉型，並水洗至中性，得到用本發明方法生產的吸附肝素鈉專用樹脂960克，樹脂產品由產品出口4排出。
反應塔內使用過的母液由母液回收口5流出反應塔外回收。
實施例二
A、將95克球狀交聯聚乙烯裝入氯甲基化反應塔1內；B、在反應塔夾層2內通蒸汽使塔內溫度保持24±1℃，由母液回收口5逆流通入氯甲醚463克，使球狀交聯聚乙烯保溫膨脹2小時；C、反應塔內溫度上升並保持在44±2℃的條件下，由加料口3向塔內順流連續滴加5±1℃的氯化鋅60克和氯甲醚120克組成的混合液，所述混合液分10小時滴完，形成氯甲基化球半成品；D、從反應塔內取出氯甲基化球半成品樣品進行分析化驗，其含氯量為21.2％，合格；E、由加料口3加水順流水洗氯甲基化球到PH≥4，用水量1650克；F、保持反應塔內溫度為30±2℃的條件下，由加料口3順流連續滴加三甲胺水溶液483克，分10小時滴完；G、取胺化後的產品樣品分析，其全交換量為4.7毫克當量/克(幹)，合格；H、經加料口3加鹽酸對反應塔內胺化後的合格產品進行轉型、並水洗至中性，得到由本發明方法生產的吸附肝素鈉專用樹脂1150克，所述樹脂產品由產品出口4排出。
反應塔內使用過的母液由母液回收口5流出反應塔外回收。
權利要求
1.一種吸附肝素鈉專用樹脂的生產方法，其特徵在於A、將反應物總重量6-12％的球狀交聯聚乙烯裝入氯甲基化反應塔內；B、在保持反應塔內溫度24±1℃的條件下、逆流通入反應物總重量32-44％的氯甲醚，使球狀交聯聚乙烯保溫膨脹2小時後；C、使反應塔內溫度上升並保持在44±2℃的條件下，向反應塔內順流連續滴加5±1℃的氯化鋅與氯甲醚的混合液，所述混合液中氯甲醚的用量為反應物總重量的816％，混合液中催化劑氯化鋅與氯甲醚的重量比為1∶2，所述混合液分10小時滴完，形成氯甲基化球半成品；D、從反應塔內取出氯甲基化球半成品進行分析化驗，其含氯量≥20％時為合格品；E、檢驗合格後，用水順流水洗氯甲基化球至PH≥4；F、使反應塔內溫度保持在30±2℃的條件下，順流連續滴加反應物總重量32-52％的三甲胺水溶液直接胺化，所述三甲胺水溶液分10小時滴完，所述反應物球狀交聯聚乙烯、氯甲醚、三甲胺水溶液的重量百分比總和為100％；G、取胺化後的產品樣品進行分析，具全交換量≥4.6毫克當量/克(幹)為合格品；H、用鹽酸對所述合格的胺化產品進行轉型，並水洗至中性，即得到本發明方法生產的吸附肝素鈉專用樹脂。
全文摘要
本發明提供了一種含氯量高、不含甲醇的吸附肝素鈉專用樹脂的生產方法。主要技術特徵:將反應物總重6—12%的交聯聚乙烯置入24±1℃的反應塔內,並逆流通入反應物總重32—44%的氯甲醚2小時;塔內溫度44±2℃時,分10小時連續滴加5±1℃的氯化鋅與氯甲醚的混合液,其氯甲醚為反應物總重的8—16%,氯化鋅與氯甲醚的重量比為1∶2;得到氯甲基化球半成品水洗至pH≥4,保持塔內溫度30±2℃,分10小時連續滴加反應物總重32—52%的三甲胺水溶液,用鹽酸改型、並水洗至中性,得到本發明方法生產的樹脂。
文檔編號B01J20/30GK1182638SQ9612297
公開日1998年5月27日 申請日期1996年10月28日 優先權日1996年10月28日
發明者陶立峰 申請人:陶立峰