何首烏總二苯乙烯苷的提取方法
2023-04-25 00:32:41 1
專利名稱：何首烏總二苯乙烯苷的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種何首烏的總二苯乙烯苷的提取方法，特別是一種微波提 取方法。
背景技術：
總二苯乙烯苷是含有二苯乙烯母核的一類糖苷，含有2，3,5,4，-四羥基二 苯乙烯-2畫0-(3-D-葡萄糖苷(2，3,5,4'-tetrahydroxystibene誦2-0曙卩-D-glucoside)、 2， 3， 5， 4，-四羥基_二苯乙烯-2， 3-二-0-p-D-葡萄糖苷(polygonimitin C) 等[鄭虎佔主編.中藥現代研究與應用(M).北京學苑出版社，2001: 10]，是 寥科植物何首烏(屍o/ygowwm mw/^/7oram Thunb.)的一類有效成分，具有抗 衰老、降血脂、保肝、改善記憶功能和抗腫瘤等多種藥理活性。
長期以來，從何首烏中提取總二苯乙烯苷的傳統提取方法為乙醇回流方 式，但加熱時間長，而且消耗較多的溶劑，故而王娟等通過均勻設計的方法， 採用連續微波輻射方法進行微波萃取工藝的優化，其最優化的工藝條件為 微波功率340W、微波輻射時間10min、溶劑乙醇濃度95%、固液比為1 : 5、 浸泡時間lh[王娟，沈平孃，沈永嘉.均勻設計優選微波輔助萃取何首烏中有 效成分的研究.中草藥2003， 34 (4): 314-317]。雖然該微波提取工藝在節 約溶劑，縮短提取時間上較常規方法有很大提高，然而其中微波功率高，輻 射時間長，溶劑濃度高，不僅耗能、耗時、而且耗溶劑。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種節能、提取時間短、溶劑濃度低且提取率高的何首烏總二苯乙烯苷的提取方法。
本發明人經過諸多試驗驚奇地發現，選用不超過60 %的較低濃度的乙醇 作為提取溶劑，並選擇較低的微波功率或較短的微波提取時間從何首烏中提 取總二苯乙烯苷，反而具有較高的提取率。究其原因，可能是由於微波穿透 性強，長時間的高功率的輻射，會導致二苯乙烯苷類成分的破壞，使得提取 率降低。
因此，本發明通過下列技術方案來解決上述技術問題 一種何首烏總二
苯乙烯苷的提取方法，其包括將何首烏用20 60。/。(w/w)的乙醇進行微波提 取，其中微波功率為140 700w，每次10 180秒提取1~3次。
其中， 一定粒度的粉末，其比表面積達到一定的數值，使得細胞與溶液 充分接觸，有效成分擴散速度快，有利於二苯乙烯苷類化合物的溶出，所述 的何首烏選用其60~120目的粉末。
較佳地，為了使藥材充分被提取溶劑浸潤，便於提取過程中有效成分的 溶出，將何首烏用乙醇浸泡後進行微波提取。兼顧工藝時間和效果，根據本 發明，所述的浸泡時間通常不超過60分鐘。
根據本發明，每次提取時該乙醇的用量優選為何首烏的5~40倍(w/w)。 在本發明其它工藝條件相同的情況下，溶劑的用量對提取率影響較小，為減 少溶劑耗量、降低成本，更優選藥材的10 30倍。
根據本發明，所述溶劑乙醇的濃度更優選45~55%(w/w);最優選50% (w/w)，在其它條件相同情況下，此濃度溶劑的提取率最高。
在本發明一較佳實施例中，本發明的提取方法包括將何首烏粉末用該乙 醇浸泡30-50分鐘後進行微波提取，其中微波功率為280 420w，每次60 120 秒提取2~3次。
本發明何首烏總二苯乙烯苷的提取方法不僅較現有技術降低了溶劑濃 度和微波功率、縮短了微波輻射時間，而且還提高了提取率(通常在90%以 上)，更適於工業化生產。
具體實施方式
下面用實施例來進一步說明本發明，但本發明並不受其限制。下列實施例和對比實施例中何首烏是蓼科植物何首烏(屍o/少go""m 羅/柳on^Thunb.)的乾燥塊根(地產貴州，購自貴州信邦中藥飲片有限公 司或貴陽飲片廠)，粉末可用常規方法自制，如用溫嶺市大德中藥機械有限 公司生產的300g搖擺式高速中藥粉碎機(型號DFY-300)粉碎；微波爐(生 產廠商:Haier，型號MO-2270M1);乙醇的濃度百分比為質量/重量百分比。何首烏總二苯乙烯苷的提取率=提取液中總二苯乙烯苷的含量/藥材中 總二苯乙烯苷的含量X 100%其中，由於二苯乙烯苷類成分都具有相同的母核，在320nm左右處有最 大吸收，所以用UV方法可控制總二苯乙烯苷的含量。本發明總二苯乙烯苷 的含量根據文獻[呂麗爽,湯堅.何首烏中二苯乙烯苷的醇提工藝.食品與發 酵工業.2004, 30(10):132-135]用UV測定。而上述公式中"藥材中總二苯乙 烯苷的含量"是指將何首烏多次醇提，將每次提取液分別進行UV含量測定， 直至最後幾乎測不到二苯乙烯苷為止，將多次提取的總二苯乙烯苷含量相加 計算得到。實施例1將何首烏60目粉末用5倍量(w/w) 60%乙醇浸泡30分鐘(min)後， 置於微波爐中，用功率280w， 30秒時間提取後過濾，殘渣用相同倍數乙醇 及微波條件再重複提取2次，合併3次的過濾液，即為含有總二苯乙烯苷的 提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為90.11%。實施例2將何首烏100目粉末用15倍量(wAv) 50%乙醇置於微波爐中，用功率 420w， 60秒時間提取後過濾，殘渣用相同倍數乙醇及微波條件再重複提取l 次，合併2次的過濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為90.78%。 實施例3將何首烏60目粉末用10倍量40。/。乙醇浸泡60min後，置於微波爐中， 用功率560w， 30秒時間提取後過濾，殘渣用相同倍數乙醇及微波條件再重 復提取2次，合併3次的過濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏 總二苯乙烯苷的提取率為91.57%。實施例4將何首烏100目粉末用30倍量50%乙醇浸泡40min後，置於微波爐中， 用功率700w， IO秒提取I次，過濾即得含有總二苯乙烯苷的提取液。何首 烏總二苯乙烯苷的提取率為92.63%。實施例5將何首烏120目粉末用40倍量20。/。乙醇浸泡30min後，置於微波爐中， 用功率140w， 120秒時間提取後過濾，殘渣用相同倍數乙醇及微波條件再重 復提取2次，合併3次的過濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏 總二苯乙烯苷的提取率為93.45%。實施例6將何首烏100目粉末用15倍量30%乙醇浸泡60min，置於微波爐中， 用功率280w， 180秒時間提取後過濾，殘渣用相同倍數乙醇及微波條件再重 復提取1次，合併2次的過濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏 總二苯乙烯苷的提取率為90.72%。對比實施例1根據現有技術方法[王娟，沈平孃，沈永嘉.均勻設計優選微波輔助萃取 何首烏中有效成分的研究.中草藥2003， 34 (4): 314-317]，將何首烏120 目粉末用10倍量55%乙醇浸泡3小時，置於微波爐中，用功率680w， 50 分鐘提取1次，過濾即得含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷 的提取率為67.45%。對比實施例2同樣根據上述文獻，將何首烏120目粉末用6倍量55%乙醇浸泡2小時， 置於微波爐中，用功率850w， 30分鐘提取1次，過濾即得含有總二苯乙烯 苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為55.62%。對比實施例3而根據上述文獻中的最優化工藝條件，即將何首烏120目粉末用5倍量 95%乙醇浸泡1小時，置於微波爐中，用功率340w， IO分鐘提取I次，過 濾即得含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為 84.14%。
權利要求
1、一種何首烏總二苯乙烯苷的提取方法，其包括將何首烏用20～60w/w％的乙醇進行微波提取，其中微波功率為140～700w，每次10～180秒提取1～3次。
2、 如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於所述的何首烏選用其 60~120目的粉末。
3、 如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於將何首烏用乙醇浸泡後 進行微波提取。
4、 如權利要求3所述的提取方法，其特徵在於所述的浸泡時間不超過 60分鐘。
5、 如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於每次提取時該乙醇的用 量為何首烏的5 40重量倍。
6、 如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於所述的乙醇濃度為 45~55w/w%。
7、 如權利要求6所述的提取方法，其特徵在於將何首烏粉末用該乙醇 浸泡30-50分鐘後進行微波提取，其中微波功率為280 420w，每次60~120 秒提取2~3次。
全文摘要
本發明公開了一種何首烏總二苯乙烯苷的提取方法，其包括將何首烏用20～60％(w/w)的乙醇進行微波提取，其中微波裝置的額定功率為140～700w，每次10～180秒提取1～3次。本發明方法減少了能耗、縮短了提取時間並減少溶劑用量而降低了生產成本，而且還提高了總二苯乙烯苷的提取率。
文檔編號A61K125/00GK101289479SQ20071003953
公開日2008年10月22日 申請日期2007年4月17日 優先權日2007年4月17日
發明者楊義芳, 溢 梁 申請人:上海醫藥工業研究院