一種電工矽鋼ebsd樣品化學拋光方法
2023-04-24 13:35:56
一種電工矽鋼ebsd樣品化學拋光方法
【專利摘要】一種電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法，其操作步驟如下：（1）鑲嵌；（2）機械拋光；（3）化學拋光；（4）去腐蝕產物。本發明電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法,其優點是：簡便、快速、成本低、拋光效果好、拋光液可多次使用、不需要專用電解拋光設備，拋光後的樣品符合EBSD分析要求。
【專利說明】—種電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電工矽鋼EBSD樣品製備【技術領域】，具體的說是一種電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法。
【背景技術】
[0002]電工矽鋼的晶粒取向分布以及顯微組織狀態是影響其電磁性能的重要因素，EBSD是當今研究電工矽鋼晶粒取向和顯微組織的重要手段，而分析樣品的製備質量，在很大程度上決定了 EBSD分析結果的正確與否。
[0003]電子背散射衍射(EBSD)是一種建立在晶體學分析基礎上，通過掃描電子顯微鏡來研究材料微觀結構的技術。EBSD除了可以提供絕對的晶體取向信息外，還可以用於材料的織構及取向差分析；晶粒尺寸及形態分析；晶界、亞晶及孿晶性質分析；相鑑定及相比計算；應變測量；斷裂機制、失效機理等諸多方面。EBSD有幾大優點:1.將顯微組織與結晶學之間直接聯繫起來；2.能夠快速和準確地得到晶體空間組元的大量信息；3.能夠以比較廣泛的範圍選擇任意視野。凡此種種，EBSD技術越來越受到人們的歡迎。在電工矽鋼研究開發方面已有許多報導。
[0004]EBSD以樣品表面附近作為分析對象，只發生在樣品極淺表層的晶格附近(5?50nm的深度範圍)，所以對樣品表面狀態非常敏感，要求樣品表面必須不殘留加工應變層，需要平滑、無氧化膜、無連續的腐蝕坑。樣品大角度傾斜(通常為70°)也需要樣品保持最好的表面狀態(儘量少的凹凸不平)以避免陰影的產生，這意味著樣品製備對收集準確的EBSD信息是多麼重要。
[0005]EBSD金屬樣品的製備一般是先用砂紙預磨，然後用金剛砂拋光到鏡面，再用電解法做最終拋光來消除表面應變層。也有僅機械拋光的，但機械拋光不能有效去除樣品加工表面變形層，要得到高質量的EBSD，必須採用電解拋光(至少目前是這樣的)。經電解拋光的樣品表面平整、光潔、無變形層，但是獲得合適的拋光液及工藝參數比較困難，需要進行大量的試驗與摸索。也有採用離子減薄法做最終拋光的，但影響樣品離子減薄拋光質量的因素較多，如，離子束電壓、電流、入射角、真空度；樣品種類、微結構特徵、初始表麵條件、厚度等，操作上需要多次摸索，且製備時間很長。
[0006]目前，電工娃鋼EBSD樣品大多米用機械拋光+電解拋光方法製備，機械拋光相對簡單，電解拋光比較麻煩。首先要有專門的電解裝置；另外，電工矽鋼較薄，一般在0.2 mm?0.5 mm之間，電解拋光前還要對樣品進行鑲嵌並設法導電，使其在電解液中與不溶性金屬組成的陰極之間作為陽極而形成閉合迴路。當陰陽極之間接通電源有電流流過時，陽極即待拋光的樣品表面的微觀凸起部分發生選擇性溶解從而形成平滑表面，使樣品表面變得光滑平整，最終獲得適合EBSD分析的樣品表面。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種簡便、快速、成本低、拋光效果好，拋光液可多次使用，能代替電解拋光方法的電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法。
[0008]本發明提供的一種電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法，其步驟如下:
(1)鑲嵌:把電工矽鋼樣品放到矽膠鑲嵌模中，將冷鑲嵌料液體倒入鑲嵌模中，10分鐘鑲嵌料硬化後即可將鑲嵌好的所述電工矽鋼EBSD樣品取出；
(2)機械拋光:將鑲嵌好的所述電工矽鋼樣品用180Cw、600Cw、IOOOCw碳化矽砂紙順序水磨，最後用金剛砂拋光，金剛砂粒度小於2.5 μ m，所述機械拋光和傳統的金相樣品製備基本相同；
(3)化學拋光:把經過機械拋光後的所述電工矽鋼樣品衝洗乾淨後放入化學拋光液中8?12秒，進行化學拋光，然後取出所述電工矽鋼樣品用去離子水充分衝洗、乙醇脫水吹乾，拋光完成。
[0009](4)去腐蝕產物:所述電工矽鋼樣品拋光完成後，如果電工矽鋼樣品表面有腐蝕產物，可滴少許1%硝酸乙醇溶液，用脫脂棉擦去腐蝕產物。
[0010]所述冷鑲嵌料為丙烯酸樹脂鑲嵌料，也可使用CMR型金相冷鑲嵌料或環氧樹脂型金相鑲嵌料。
[0011]所述化學拋光液由草酸、過氧化氫、氫氟酸所組成。所述化學拋光液配比為:草酸為3.5-3.8g，過氧化氫為100ml，氫氟酸5_7.5ml，化學拋光液使用溫度為25°C。
[0012]所述草酸、過氧化氫、氫氟酸為分析純試劑。
[0013]本發明提供的一種電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法的優點是:簡便、快速、成本低、拋光效果好、拋光液可反覆使用、不需要專用電解拋光設備。拋光後的樣品符合EBSD分析要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法中化學拋光前的樣品表面圖。
[0015]圖2是本發明電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法中化學拋光後的樣品表面圖。
【具體實施方式】
[0016]本發明提供了一種電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法，其操作步驟如下:
(I)鑲嵌:把電工矽鋼樣品放到矽膠鑲嵌模中，將冷鑲嵌料液體倒入鑲嵌模中，10分鐘待鑲嵌料硬化即可取出鑲嵌好的電工矽鋼EBSD樣品；
本實施例中，鑲嵌料優選丙烯酸樹脂鑲嵌料或CMR型金相冷鑲嵌料或環氧樹脂型金相鑲嵌料。丙烯酸樹脂鑲嵌料使用方便，無需加熱、加壓，能在常溫下迅速硬化，填充性能好，耐腐蝕，便於樣品長期保存。
[0017](2)機械拋光:將鑲嵌好的所述電工矽鋼樣品用180Cw、600Cw、IOOOCw碳化矽砂紙順序水磨，最後用金剛砂拋光，金剛砂粒度小於2.5μπι;
本實施例中，機械拋光與傳統的金相樣品製備基本相同。
[0018](3)化學拋光:把衝洗乾淨的電工矽鋼樣品表面向下，放入化學拋光液中8?12秒，放入化學拋光液的時間可根據環境溫度適當調整，進行化學拋光，取出後用去離子水充分衝洗、乙醇脫水吹乾，電工矽鋼樣品拋光完成。
[0019]本實施例中，化學拋光液由草酸、過氧化氫、氫氟酸所組成。化學拋光液配比為:草酸為3.5-3.8g，過氧化氫為100ml，氫氟酸5-7.5ml。拋光液使用溫度以25°C為宜。草酸、過氧化氫、氫氟酸優選市售分析純試劑。
[0020](4)去腐蝕產物:拋光完成後，如果電工矽鋼樣品表面有腐蝕產物，可滴少許1%硝酸乙醇溶液,然後用脫脂棉擦去腐蝕產物。
【權利要求】
1.一種電工矽鋼EBSD樣品化學拋光方法，其特徵在於:其操作步驟如下: (1)鑲嵌:把電工矽鋼樣品放到矽膠鑲嵌模中，將冷鑲嵌料液體倒入鑲嵌模中，10分鐘待鑲嵌料硬化即可取出鑲嵌好的電工矽鋼EBSD樣品； (2)機械拋光:將鑲嵌好的所述電工矽鋼樣品用180Cw、600Cw、1000Cw碳化矽砂紙順序水磨，最後用金剛砂拋光，金剛砂粒度小於2.5 μ m，所述機械拋光與傳統的金相樣品製備基本相同； (3)化學拋光:把衝洗乾淨的電工矽鋼樣品表面向下，放入化學拋光液中8~12秒，進行化學拋光，取出後用去離子水充分衝洗、乙醇脫水吹乾，電工矽鋼樣品拋光完成； (4)去腐蝕產物；所述電工矽鋼樣品拋光完成後,如果電工矽鋼樣品表面有腐蝕產物，可滴少許1%硝酸乙醇溶液，然後用脫脂棉擦去腐蝕產物。
2.如權利要求1所述的一種電工娃鋼EBSD樣品化學拋光方法,其特徵在於,所述冷鑲嵌料為丙烯酸樹脂或CMR型金相冷鑲嵌料或環氧樹脂型金相鑲嵌料。
3.如權利要求1所述的一種電工娃鋼EBSD樣品化學拋光方法,其特徵在於,所述化學拋光液由草酸、過氧化氫、氫氟酸所組成，所述化學拋光液配比為:草酸為3.5-3.Sg，過氧化氫為100ml,氫氟酸5-7.5ml,拋光液使用溫度為25°C。
4.如權利要求3所述的一種電工娃鋼EBSD樣品化學拋光方法,其特徵在於,所述草酸、過氧化氫、氫氟酸優選分析純試劑。
【文檔編號】G01N1/32GK103900889SQ201410106374
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月21日 優先權日:2014年3月21日
【發明者】李巖, 董秀文 申請人:李巖, 董秀文