一種2-乙氧基苯甲醛製備方法

2023-04-24 21:42:36

一種2-乙氧基苯甲醛製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種2-乙氧基苯甲醛製備方法，屬於有機合成領域，所述製備方法包括如下步驟：①將水楊醛和胺溶於溶劑Ⅰ，加熱至沸騰回流12～14h，蒸乾、重結晶；所述胺為苯胺、正丁胺、環已胺、苄胺和叔丁胺中的一種；所述溶劑Ⅰ為乙醇或甲苯；②將步驟①所得產品、溴乙烷和吸酸劑溶於溶劑Ⅱ中，加熱至80℃反應12h，過濾、萃取、蒸發、層析；所述吸酸劑為碳酸鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀和叔丁醇鉀中的一種；所述溶劑Ⅱ為二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、甲苯和四氫呋喃中的一種，本發明有益效果為方法簡單、副反應少、產品收率高。
【專利說明】一種2-乙氧基苯甲醛製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種2-乙氧基苯甲醛製備方法，屬於有機合成領域。
【背景技術】
[0002]2-乙氧基苯甲醛(又稱水楊醛乙醚、鄰乙氧苯甲醛或柳醛乙醚)是有機合成中間體，用於香料、染料、醫藥及螢光增白劑的生產。例如鄰乙氧基苯甲醛可用於生產擬腎上腺素藥物、三苯甲烷染料和防蛀劑。
[0003]根據文獻I [章思規，實用精細化學品手冊.北京:化學工業出版社，1996.1655]、文獻2 [高鴻賓，實用有機化學詞典.北京:高等教育出版社，1997.745]及文獻3 [喬慶東，趙薈馨，蒲學勇.間四對甲氧基苯基卟啉的合成.精細化工，1999.16(1):31]所述，已見報導的2-乙氧基苯甲醛合成方法如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種2-乙氧基苯甲醛製備方法，所述製備方法包括如下步驟: ①將水楊醛和胺溶於溶劑I，加熱至沸騰回流12~14h，蒸乾、重結晶； 所述胺為苯胺、正丁胺、環已胺、苄胺和叔丁胺中的一種； 所述溶劑I為乙醇或甲苯； 所述水楊醛、胺與溶劑I的摩爾比為I:1:16.25 ； ②將步驟①所得產品、溴乙烷和吸酸劑溶於溶劑II中，加熱至80°C反應12h，過濾、萃取、蒸發、層析； 所述吸酸劑為碳酸鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀和叔丁醇鉀中的一種； 所述溶劑II為二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、甲苯和四氫呋喃中的一種； 所述步驟①所得產品、溴乙烷、吸酸劑與溶劑II的摩爾比為1:4.47:1:9.33。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:向步驟②萃取分出的水相中加入乙酸乙酯萃取，除去萃取相中乙酸乙酯回收胺。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述胺為苯胺或環已胺。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述溶劑I為乙醇。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述吸酸劑為叔丁醇鈉、氫氧化鉀和叔丁醇鉀中的一種。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:所述溶劑II為甲苯或四氫呋喃。
【文檔編號】C07C45/00GK103724171SQ201410027954
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】張佔金, 唐旭靜, 於基成, 華瑞年, 陳會英 申請人:大連民族學院