一種精製蒽、菲和咔唑的新方法
2023-04-24 15:45:11
專利名稱：一種精製蒽、菲和咔唑的新方法
技術領域：
本發明涉及一種自煤焦油粗蒽或蒽渣中提取蒽、菲和咔唑的方法，尤其是連續提取高含量的蒽、菲和咔唑的方法。
目前國內外粗蒽加工製取精蒽、咔唑和菲的方法可以大致分為以下幾種1)粗蒽從對原料組份有選擇性的溶劑中重結晶的方法；2)從溶劑中重結晶與蒸餾過程相結合的方法；3)化學方法——使用兩種互不相溶的溶劑進行液相萃取方法；4)聯合方法—重結晶—蒸餾—重結晶方法；5)在萃取塔中液相萃取方法。
以上方法存在的問題是1)操作步驟多，產品含量不高。產品色澤不純淨、不能實現直接提純產品；2)分離效率不高、設備動力消耗大；3)投資高，廢渣不能完全消除。
參考文獻1.[蘇]Т.Я.Гогоπева煤焦油餾分加工(連載)《國外煉焦化學》1989年第6期2.[蘇]Т.Я.Гогоπева煤焦油餾分加工(連載)《國外煉焦化學》1990年第1期本發明的目的是要提供一種用混合溶劑萃取沉澱法從煤焦油中連續提取高含量的蒽、菲和咔唑的方法，該法分離效率高，可實現聯產，並使原料得以充分利用。
本發明的目的是這樣實現的將蒽渣與混合溶劑按比例混合。蒽渣/溶劑為50～100克/100～150毫升，混合溶劑中強極性溶劑有DMF、DMAC、N-MNP、N-MM，非極性溶劑有輕油或重芳烴，如苯、甲苯、二甲苯等，強極性溶劑/非極性溶劑的體積比為10～40/0～50，混合溶劑中還含有其它溶劑如乙醇、丙酮、丁醇等，用量為全部溶劑體積的30～70％，在溫度為30℃～75℃範圍內溶解後，加入沉澱劑，沉澱劑可以是水或直鏈烷烴，最好是去離子水，用量佔總溶液體積的5～20％，此時，溶液為懸浮液，過濾得到粗蒽和濾液，濾液另做處理，粗蒽中含有大量的蒽、少量的咔唑和菲，將粗蒽用含水的強極性溶劑洗滌二次，得到＞95％的精蒽，粗蒽與含水溶劑比例100克/80～180毫升，100毫升含水溶劑中水量為2～35毫升。
回收粗蒽得到的濾液進一步加入沉澱劑，得到粗咔唑沉澱，它含有大量咔唑、菲和少量的蒽。
將100克粗咔唑用80～180毫升非極性溶劑如輕油、重芳烴、苯、甲苯、二甲苯等浸泡、洗滌，除去菲，過濾，濾液中含大量的菲，經減壓蒸餾、乙醇洗滌，可得到＞98％的純菲。
將浸泡洗滌產生的濾餅按100克濾餅用80～180毫升強極性溶劑和乙醇體積比1～4/9～6的混合溶劑在30℃～75℃溶解，按全溶液體積5～20％加入沉澱劑，使溶液中含有的蒽全部沉澱出來，過濾，濾餅為精蒽，濾液倒入含有沉澱劑的容器中，咔唑被沉澱出來，過濾得到＞95％的白色咔唑。
本發明由於採用了混合溶劑萃取沉澱法，其優點如下1.該方法為物理操作過程，無化學反應，操作周期短、產量大、產品質量好。
2.蒽、菲和咔唑聯產，分離效率高，使原料得以充分利用，減少廢渣。
3.分離出的蒽、菲和咔唑含量高，蒽為黃綠色、咔唑和菲均為白色。
本發明所使用的原理是利用蒽、菲和咔唑的物理性質，即在不同溶劑中的溶解度以及在混合溶劑中析出的先後順序來達到精製的目的。
根據本發明提出的從煤焦油中提取高含量蒽、菲和咔唑聯產新方法的具體步驟如下實施例1.在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口圓底燒瓶中裝入75克蒽渣、35毫升DMF、50毫升乙醇和25毫升重芳烴，放入水浴鍋，攪拌升溫至70℃，保持20分鐘，加入7毫升70℃熱水，攪拌10分鐘，緩慢降溫至45℃，過濾，濾餅為粗蒽，濾液為①。將粗蒽在常溫下加DMF80毫升、水20毫升，洗滌過濾，得到精蒽產品，含量大於95％。將濾液①倒入70毫升水中，過濾，濾餅為粗咔唑，用100毫升重芳烴常溫洗滌30分鐘，過濾，得到濾餅為②。將母液蒸餾，溶劑回收重用，殘渣為菲渣，用乙醇溶解，水沉澱後過濾，導到精製菲。將濾餅②加30毫升DMF、40毫升乙醇，於70℃溶解，加入3毫升水，冷卻降溫至45℃，過濾，濾餅為少量精蒽。將濾液直接倒入裝有70毫升水的吸濾瓶中，得到白色沉澱，沉澱過濾得到白色咔唑，含量大於95％。
實施例2.將75克蒽渣、15毫升N-MNP、60毫升乙醇、35毫升重芳烴放入燒瓶中，步驟如實施例1，所不同的是將濾餅②加10毫升N-MNP、60毫升乙醇於70℃溶解即可。
權利要求
1.一種精製蒽、菲和咔唑的新方法，其特徵在於將蒽渣與混合溶劑按比例混合，蒽渣與溶劑為50～100克/100～150毫升，混合溶劑中有強極性溶劑(如DMF、DMAC、N-MNP、N-MM)、非極性溶劑(輕油或重芳烴，如苯、甲苯、二甲苯)，強極性溶劑與非極性溶劑的體積比為10～40/0～50，混合溶劑中還含有乙醇、丙酮、丁醇，用量為全部溶劑體積的30～70％，在溫度為30℃～75℃範圍內溶解後，加入沉澱劑，沉澱劑是水或直鏈烷烴，用量佔總溶液體積的5～20％，過濾得到粗蒽和濾液，將粗蒽用含水的強極性溶劑洗滌二次，得到＞95％的精蒽，粗蒽與含水溶劑比例100克/80～180毫升，100毫升含水溶劑中水量為2～35毫升；將回收粗蒽得到的濾液進一步加入沉澱劑，得到粗咔唑沉澱；將100克粗咔唑用80～180毫升非極性溶劑(如輕油、重芳烴、苯、甲苯、二甲苯)浸泡、洗滌，除去菲，過濾，濾液經減壓蒸餾、乙醇洗滌，得到＞98％的純菲；將浸泡洗滌產生的濾餅按100克濾餅用80～180毫升強極性溶劑和乙醇體積比1—4/9—6的混合溶劑在30℃～75℃溶解，按全溶液體積5～20％加入沉澱劑，過濾，濾餅為精蒽，將濾液倒入含有沉澱劑的容器中，咔唑被沉澱出來，過濾得到＞95％的白色咔唑。
2.如權利要求1所述的一種精製蒽、菲和咔唑的新方法，其特徵在於沉澱劑最好是去離子水。
全文摘要
本發明涉及一種自煤焦油粗蒽成蒽渣中連續精製蒽、菲和咔唑的方法，它採用混合溶劑萃取沉澱法，將蒽渣與含有強極性溶劑、非極性溶劑和乙醇的混合溶液按比例混合，加溫溶解後加入沉澱劑，過濾洗滌得到精蒽；在濾液中加入沉澱劑得到粗咔唑，將粗咔唑用非極性溶劑洗滌、過濾，將濾液減壓蒸餾，乙醇洗滌，得到純菲；濾餅經溶解、沉澱、過濾得到少量蒽，將濾液加入沉澱劑，過濾得到精咔唑，該方法分離效率高，減少廢渣、產品質量好。
文檔編號C07C7/00GK1121103SQ9411694
公開日1996年4月24日 申請日期1994年10月18日 優先權日1994年10月18日
發明者鍾田, 段禮和 申請人:北京市燃氣煤化工研究所