納米二氧化鎳的製備方法
2023-05-08 05:29:56
專利名稱：納米二氧化鎳的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米催化材料的製備方法，特別是涉及一種納米二氧化鎳的製備方法。
背景技術：
目前二氧化鎳傳統的製備方法是在氫氧化鈉與次氯酸鈉形成的混合溶劑中滴加硫酸鎳，攪拌反應後通過過濾去除有效氯及其他副產物，再經減壓乾燥製得(Nakagawa，K.；Konaka，R.；Nakata，T.J.Org.Chem.1962，27，1597-1601)。其不足之處是反應中不可避免地要用到大量的強氧化劑次氯酸鈉，該過程由於最後須去除有效氯及有副產物氯離子生成，增加了後處理過程，且處理不當會對環境造成汙染。另外，通過這種方法製得的二氧化鎳，還存在熱穩定性差的缺點，其顆粒直徑不在納米範圍。
發明內容
本發明克服了現有技術中的缺點，提供一種工藝簡單，對環境友好且產物熱穩定性較高的納米二氧化鎳的製備方法。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是稱取13-26％(重量百分比)碳酸鈉和16-29％(重量百分比)氫氧化鈉溶於120mL水中配成混和鹼溶液，取45-70％(重量百分比)硝酸鎳溶於60mL水中；在攪拌的同時滴加硝酸鎳到碳酸鈉和氫氧化鈉的混和鹼溶液中，在30～120℃下攪拌10～20h；將沉澱洗滌至中性後，於80～120℃乾燥，300～500℃下焙燒，即得納米二氧化鎳。
本方法無需複雜的後處理過程，因而製備過程簡單。
本方法不需要使用強氧化劑次氯酸鈉，減少了含有效氯及氯離子的液體排放，因而對環境友好。
本方法在使用氫氧化鈉作為沉澱劑的同時，又添加了碳酸鈉，一方面碳酸鈉起著沉澱劑的作用，另一方面由於碳酸鈉本身的鹼性較氫氧化鈉弱，且沉澱中存在碳酸根離子，有利於在後續的過程中產生納米級二氧化鎳顆粒。
用本方法製得的二氧化鎳，具有非常精細的納米結構，其顆粒直徑在10-40nm。
圖1是實施例4製備的二氧化鎳和β-NiOOH的熱重曲線；
圖2是實施例4製備的二氧化鎳和β-NiOOH的差熱分析曲線；圖3是實施例4製備的二氧化鎳的透射電鏡圖。
具體實施例方式
實施例1稱取4g碳酸鈉和9g氫氧化鈉溶於120mL水中配成混和鹼溶液，取14g六水硝酸鎳溶於60mL水中。攪拌同時，將硝酸鎳緩慢滴加到混和鹼中。滴畢，在50℃繼續攪拌20h。然後將沉澱洗滌至濾液為中性。再經90℃乾燥、350℃焙燒，研磨後即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑在10-40nm。
實施例2稱取8g碳酸鈉和7g氫氧化鈉溶於120mL水中配成混和鹼溶液，取18g六水硝酸鎳溶於60mL水中。攪拌同時，將硝酸鎳緩慢滴加到混和鹼中。滴畢，在70℃繼續攪拌15h。然後將沉澱洗滌至濾液為中性。再經120℃乾燥、500℃焙燒，研磨後即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑在20-40nm。
實施例3稱取6g碳酸鈉和8g氫氧化鈉溶於120mL水中配成混和鹼溶液，取19g六水硝酸鎳溶於60mL水中。攪拌同時，將硝酸鎳緩慢滴加到混和鹼中。滴畢，在80℃繼續攪拌10h。然後將沉澱洗滌至濾液為中性。再經100℃乾燥、450℃焙燒，研磨後即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑為10-40nm。
實施例4稱取8g碳酸鈉和9g氫氧化鈉溶於120mL水中配成混和鹼溶液，取22g六水硝酸鎳溶於60mL水中。攪拌同時，將硝酸鎳緩慢滴加到混和鹼中。滴畢，在60℃繼續攪拌12h。然後將沉澱洗滌至濾液為中性。再經110℃乾燥、400℃焙燒，研磨後即得黑色二氧化鎳，其顆粒直徑為10-40nm。
用本方法製得的二氧化鎳，具有熱穩定性。圖1給出了二氧化鎳的熱重曲線，並與β-NiOOH進行了對比。如圖所示，二氧化鎳除了僅有物理吸附水的一個失重峰，再無其他失重；而β-NiOOH除了物理吸附水的失重峰之外，還有結構水的失重峰。
圖2給出了二氧化鎳的差熱分析曲線，並與β-NiOOH進行了對比。如圖所示，二氧化鎳僅有與物理吸附水失重對應的吸熱峰；而β-NiOOH除了有與物理吸附水失重的對應吸熱峰之外，還有結構水的失重對應的吸熱峰。這些結果表明，本方法製得的二氧化鎳具有很好的熱穩定性，同時也排除了是β-NiOOH物質的可能性。
圖3給出了其透射電鏡圖。如圖所示，實例4製得的二氧化鎳具有精細的納米結構。
權利要求
1.一種納米二氧化鎳的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(a)稱取重量百分比為13-26％的碳酸鈉和重量百分比為16-29％的氫氧化鈉溶於120mL水中配成混和鹼溶液，取重量百分比為45-70％的硝酸鎳溶於60mL水中；(b)在攪拌的同時滴加硝酸鎳到碳酸鈉和氫氧化鈉的混和鹼溶液中，在30～120℃下攪拌10～20h；(c)將沉澱洗滌至中性後，於80～120℃乾燥，300～500℃下焙燒，即得納米二氧化鎳。
2.根據權利要求1所述的納米二氧化鎳的製備方法，其特徵在於所述的納米二氧化鎳的顆粒直徑在10-40nm。
全文摘要
本發明涉及一種納米氧化物的製備方法，特別是涉及一種納米二氧化鎳的製備方法。該方法包括稱取13－26％(重量百分比)碳酸鈉和16－29％(重量百分比)氫氧化鈉溶於120mL水中配成混和鹼溶液，取45－70％(重量百分比)硝酸鎳溶於60mL水中；在攪拌的同時滴加硝酸鎳到碳酸鈉和氫氧化鈉的混和鹼溶液中，在30～120℃下攪拌10～20h；將沉澱洗滌至中性後，於80～120℃乾燥，300～500℃下焙燒，即得納米二氧化鎳。該方法製備過程簡單，對環境友好，且製得的二氧化鎳有較高的熱穩定性，其顆粒直徑在10－40nm。
文檔編號C01G53/00GK1594110SQ200410027989
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月8日 優先權日2004年7月8日
發明者紀紅兵, 王婷婷, 張美英, 佘遠斌 申請人:華南理工大學