直拉矽單晶爐熱場的氣流控制方法及裝置的製作方法
2023-05-08 12:21:06 1
專利名稱：直拉矽單晶爐熱場的氣流控制方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及自熔融液提拉法的單晶矽生長中氣流的控制方法及設備，更具體地說是切克勞斯基法(Czochralski法)單晶矽生長中氣流控制及設備。
直拉矽單晶在生長過程中單晶爐內必須是負壓狀態，因此要向爐內不斷地充入氬氣，充入的氬氣與在拉矽單晶時生成的一氧化矽形成含有一氧化矽的氬氣氣體充滿爐內，必須用真空泵將含有一氧化矽的氬氣的氣體不斷向爐外排出，在排出這種含有一氧化矽的氬氣氣體時，要流經爐中的發熱體、石英坩堝支持器等處，最後經過真空管道的排氣口排出，其排出的途徑參見圖2中的流動曲線。由於發熱體和石英坩堝支持器均由石墨製成，這種排氣的路線方式，使得發熱體和石英坩堝支持器使用壽命大大降低。另外，由於氣流在晶體生長室內流向紊亂，使晶體的回熔次數增加。所說的回熔是指矽晶體生長期間，當其結構內產生大量的位錯缺陷時，將晶體重新熔化掉，並進行再一次籽晶與熔體接觸，以便生長無位錯缺陷晶體的過程，這樣，必定增加了能耗、加大了生產成本。
本發明的另一個目的是研製出控制直拉矽單晶爐熱場氣流的設備，使直拉矽單晶爐的熱場中的氣流控制方法得以實現。
用切克勞斯基(Czochralski)法拉制半導體矽單晶，是本領域技術人員所熱知的，它是把石英坩堝16放入石英坩堝支持器14內，將作原料的多晶矽裝入石英坩堝16內，裝上特定晶向的籽晶，合上爐室並抽真空至6.5Pa-11Pa，加熱使多晶矽熔化，等矽完全熔化後，逐步降至矽的溫度至矽的熔點附近，使石英坩堝和籽晶反向旋轉，石英坩堝的旋轉速率為4rpm-15rpm，籽晶的旋轉速率為8rpm-30rpm，將矽籽晶慢慢下降，並與矽熔體接觸，後以0.8mm/min-5mm/min的速度向上提升籽晶。此過程的目的主要是清除籽晶中因熱衝擊形成的位錯缺陷，待籽晶提升到一定長度時(50mm-300mm)將提升速度減慢至0.4mm/min-0.6mm/min，同時降低熔體的溫度至1400℃--1418°，使籽晶直徑加大，當籽晶直徑增大到比目標直徑約低10mm-20mm時，增加提升速度至於1.27mm/min-2.50mm/min，使晶體近乎等直徑生長，即所謂等徑生長階段。在等徑生長階段拉速一般為1.5mm/min左右，逐漸減小到0.6-0.8mm/min左右。在石英坩堝內儲存的矽料不多時進入收尾階段，拉速為0.6mm/min-1.2mm/min，同時適當增加熱的功率，使晶體直徑變化至一個倒錐形，當錐尖足夠小時，它會脫離矽熔體，這時晶體的生長過程結束，等晶體冷卻至近乎室溫時，將晶體取下。所以生成的矽晶體棒是圓錐形物體，具有一個中心軸，一個籽晶端錐體和一個尾錐體，而兩個錐體之間是近於恆定直徑的圓柱體。
在矽單晶生長過程中爐內是負壓狀態，必須不斷充入氬氣保護。現有技術的切克勞斯基(直拉法)製造矽單晶的單晶爐如
圖1所示。生長室(即爐室)內的含有一氧化矽的氬氣氣體在真空泵的作用下，其流動方式是從頂部經二路(如圖2中的氬氣流動方向2所示)，進行流動。一路經矽熔體13的面上，石英坩堝支持器14(高純石墨制)，與石墨發熱體7之間流向排氣口9』，另一路經矽熔體13的面上，通過石墨發熱體7與保溫筒17之間流向排氣口9』。由於石墨發熱體發熱，使石墨發熱體7和石英坩堝支持器14處於高溫下(約1500℃左右)，氬氣中的一氧化矽會與它們發生化學反應，而且反應的時間長，典型的時間為24小時，最長可達48小時，其後果是石墨發熱體的電阻增加了，且阻值不均勻，影響到矽晶體的缺陷生長，不得不停止使用，使其壽命降低。對石英坩堝支持器的影響與上述相類似，在晶體生長室內的氣體的腐蝕下，石英坩堝支持器(高純石墨制)的導熱性能大大降低而且形變嚴重，使用次數大大降低，也降低了應用壽命，另外，氣體反應所產生的顆粒在晶體生長時易脫落，引起晶體回熔次數增加，為此研究人員進行了大量的研究工作研究出了一種氣流的控制方法及控制裝置。
本發明的一種直拉矽單晶爐熱場的氣流控制方法，在單晶爐晶體生長室內的石墨發熱體和保溫筒間裝有密封導氣裝置，密封導氣裝置的導氣管20上埠位於石墨發熱體的上端部位，含有一氧化矽的氬氣氣體流經導氣管的上埠及與導氣管下埠相連的排氣口9，在真空泵的作用下排出爐外。
這樣使含有一氧化矽的氬氣氣流得以控制，改變了含有一氧化矽的氬氣氣體流動路線，避免了含有一氧化矽的氬氣氣體與發熱體和石英坩堝支持器流動接觸，減少甚至不發生化學反方應，減少或不發生腐蝕，使石墨發熱體和石英坩堝支持器的壽命提高。氣體的規則流動防止了不良顆粒在生長室部件下的形成及附著，使晶體的回熔次數減少。又使氣流在晶體生長室內流向不紊亂。安裝有密封導氣裝置氣流的流動方向如圖3所示。
為了更好的控制含有一氧化矽的氬氣氣流的流動方向，爐內含有一氧化矽的氬氣氣體的壓力保持在1.3×103-1.3×104Pa為宜。
本發明的用於控制直拉矽單晶爐熱場氣流的密封導氣裝置，包括導氣管20、底座18、密封環19、排氣口9，導氣管20的外壁與底座18的臺階21相連，導氣管20的內壁與密封環19的臺階22相連，底座18置於密封環19上，密封環19置於排氣口9的壁上，排氣口9的上埠與導氣管20的下埠相連通，見圖3、圖4。
為了更好地控制氣流的流動方向，導氣管20的外壁上端比導氣管內壁的上端高出10mm-300mm為佳。導氣管20的內外壁之間的距離為2-15mm。
保溫筒17和導氣管20由高純石墨或碳纖維(CFC)製成，底座18，密封環19，石英坩堝支持器14，排氣口9，上蓋4均用高純石墨製成。碳保溫材料5、碳保溫層12由疏鬆的石墨構成，防漏盤10也由疏鬆石墨構成。
本發明的用於控制直拉矽單晶爐熱場氣流的控制方法及其裝置的優點在於1.由於利用了本發明的直拉矽單晶爐熱場氣流的控制方法，控制矽晶體生長室中氣體的流動方式，使得發熱體的使用壽命提高，低的為80個晶體生長周期，平均97晶體生長周期，最好150個晶體生長周期。石英坩堝支持器的使用壽命得以提高，石英坩堝支持器的使用壽命低的為20個晶體生長周期，平均27個晶體生長周期，最好34個晶體生長周期。使晶體回熔次數降低，晶體回熔的次數一般的為0.5次，平均1次，最差為3次；而用現有技術的矽晶體生長室中氣體的流動方式，發熱體的使用壽命低的為40個晶體生長周期，平均50個晶體生長周期，最好為64個晶體生長周期，石英坩堝支持器的壽命低的為12個晶體生長周期，平均14個晶體生長周期，最好為16個晶體生長周期，晶體回熔次數一般的為1次，平均2次，最差6次。所以利用本發明的技術方案及其裝置，降低了原材料及電能的消耗、降低了生產成本，增加了單位時間內單晶矽的產量。
2.本發明的用於控制直拉矽單晶爐熱場氣流的密封導氣裝置，其結構簡單，原料易得，在使用中產生優良的技術效果圖2現有技術矽晶體生長室中氣體流動示意圖，圖中，1為籽晶，2為氬氣流動方向，3為矽單晶棒、4為上蓋、5為碳保溫材料、6為溫度信號孔、7為石墨發熱體、8為晶體生長室、9』為排氣口、10為防漏盤、11為石墨中軸、12為碳保溫層、13為矽熔體、14為石英坩堝支持器，16為石英坩堝、17為保溫筒、18為底座。
圖3增加密封導氣裝置後矽晶體生長室中氣體流動示8意圖。圖中，1為籽晶，2為氬氣流動方向，3為矽單晶棒、4為上蓋、5為碳保溫材料、6為溫度信號孔、7為石墨發熱體、8為晶體生長室、9為排氣口、10為防漏盤、11為石墨中軸、12為碳保溫層、13為矽熔體、14為石英坩堝支持器，15為密封導氣裝置，16為石英坩堝、17為保溫筒、18為底座、19為密封環。
圖4安裝在矽晶體生長室內密封導氣裝置15的剖面結構圖，圖中，9為排氣口、18為底座、19為密封環、20為導氣管、21為底座上的臺階、22為密封環上的臺階、23為不鏽鋼製成的支撐角。
在矽單晶的生長過程中爐內是負壓狀態，不斷充入氬氣，在單晶爐晶體生長室內石墨發熱體和保溫筒之間裝有密封導氣裝置，密封導氣裝置的導氣管上埠位於石墨發熱體的上端部位，使含有一氧化矽的氬氣氣體流經導氣管上埠及與導氣管下埠相連通的排氣口9，在真空泵的作用下排出爐外，在拉制矽單晶的過程中使爐內的含有一氧化矽氬氣氣體的壓力保持在2。66×103Pa。所用的導氣管20的外壁上端比導氣管內壁上端高出50mm，導氣管的內外壁之間的距離為8.5mm，發熱體壽命為101個晶體生長周期，石英坩堝支持器的使用壽命為31個晶體生長周期，晶體回熔的次數為1次。本實施例是基於CG6000生長爐生長直徑Φ150mm晶體時進行的實驗數據。
比較實施例A其操作方法基本同實施例1，唯不同的是使用的設備如圖2所示，實驗結果表明發熱體使用壽命為51個晶體生長周期，石英坩堝支持器的使用壽命為13個晶體生長周期，晶體回熔次數為3次。
比較實施例B其操場作方法基本同實施例3，唯不同的是使用的設備如圖2所示，實驗結果表明石墨發熱體的使用壽命43次，石英坩堝支持器的使用壽命13次，晶體回熔次數為5次。
比較實施例C其操作方法基本同實施例4，唯不同的是使用的設備如圖2所示，實驗結果表明石墨發熱體的使用壽命64個晶體生長周期，石英坩堝支持器的使用壽命16個晶體生長周期，晶體回收率次數為1.1次。
權利要求
1.一種直拉矽單晶爐熱場的氣流控制方法，其特徵是，在單晶爐晶體生長室內的石墨發熱體和保溫筒之間裝有密封導氣裝置，密封導氣裝置的導氣管上埠位於石墨發熱體的上端部位，含有一氧化矽的氬氣氣體流經導氣管的上埠及與導氣管下埠相連的排氣口(9)，在真空泵的作用下，排出爐外。
2.根據權利要求1的一種直拉矽單晶爐熱場的氣流控制方法，其特徵是，爐內含有一氧化矽的氬氣氣體的壓力保持在1.3×103-1.3×104Pa。
3.一種用於控制直拉矽單晶爐熱場氣流的密封導氣裝置，其特徵是，包括導氣管(20)、底座(18)、密封環(19)、排氣口(9)，導氣管(20)的外壁與底座(18)的臺階(21)相連，導氣管(20)的內壁與密封環(19)的臺階(22)相連，底座(18)置於密封環(19)上，密封環(19)置於排氣口(9)的壁上，排氣口(9)的上埠與導氣管(20)的下埠相連通。
4.根據權利要求3的一種用於控制直拉矽單晶爐熱場氣流的密封導氣裝置，其特徵是，導氣管(20)的外壁上端比導氣管(20)的內壁的上端高出10mm-300mm。
5.根據權利要求3、4其中之一的一種用於控制直拉矽單晶爐熱場氣流的密封裝置，其特徵是，導氣管(20)的內、外壁之間的距離為2-15mm。
全文摘要
本發明涉及自熔融液提拉法的單晶生長中氣流的控制方法及裝置，是直拉矽單晶爐熱場的氣流控制方法及裝置，解決了晶體生長室中含有一氧化矽的氬氣氣流的控制問題。在單晶爐晶體生長室內的石墨發熱體和保溫筒間裝有密封導氣裝置，使含有一氧化矽的氬氣氣體的氣流經密封導氣裝置的導氣管及排氣口，在真空泵的作用下，排出爐外。密封導氣管裝置由導氣管、底座、密封環、排氣口所組成，安裝在石墨發熱體和保溫筒之間。由於控制了矽晶體生長室中氣體的流動方式，延長了石墨發熱體，石英坩堝支持器的使用壽命，減少了晶體的回熔次數，降低了原材料及電能的消耗，降低了生產成本，增加了單位時間內單晶矽的產量。
文檔編號C30B27/00GK1412353SQ0113656
公開日2003年4月23日 申請日期2001年10月18日 優先權日2001年10月18日
發明者屠海令, 周旗鋼, 張果虎, 吳志強, 戴小林, 方鋒 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研半導體材料股份有限公司