一種n-羥甲基丙烯醯胺及其製備方法
2023-05-08 11:21:51
專利名稱：一種n-羥甲基丙烯醯胺及其製備方法
技術領域：
本發明屬於精細化工領域，特別是涉及一種N-羥甲基丙烯醯胺及其製備方法。
背景技術：
丙烯醯胺系列作為一種交聯單體得到廣泛應用，而N-羥甲基丙烯醯胺作為該交聯單體的主要品種應用更加廣泛。現有的N-羥甲基丙烯醯胺的製備方法存在以下不足l.使用的溶劑均屬危險品；2.汙染大，環保性能差；3.毒性強；4.成本高。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種高品質、低成本、高收率、低排放、無汙染且工藝簡單、使用方便的N-羥甲基丙烯醯胺及其製備方法。
本發明實現目的的技術方案是
一種N-羥甲基丙烯醯胺，其組成成分及重量百分比分別為丙烯醯胺 40 70多聚甲醛 10 30水 15 30催化劑 1 10
反應體系中阻聚劑的添加量為0 500ppm。、 而且，所述的催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉及碳酸鈉的其中一種或兩種以上混合物。
而且，所述的阻聚劑為對羥基苯甲醛、對苯二酚及酚噻嗪的其中一種，或兩種以上混合物。
而且，所述的阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別
為
對苯二酚 0 200ppm對羥基苯甲醚100 500卯m酚噻嗪 50 300卯m。
一種N-羥甲基丙烯醯胺的製備方法，其製備方法的步驟是
(l).按配比將丙烯醯胺、多聚甲醛、水在反應釜內充分攪拌混合形成混合
溶液，反應體系中阻聚劑的添加量為0 500卯m，然後打開蒸汽閥門，控制加熱速度；
(2) .在蒸汽壓為0. 5 1 Mpa、溫度在35 45"加入催化劑；
(3) .當溫度升至55 65。C時保持1 2小時，反應結束，冷卻結晶，產生結晶物；
(4) .結晶物經脫水機脫水，乾燥即得N-羥甲基丙烯醯胺成品。本發明的優點和積極效果是
1. 本發明採用水做溶劑，而不使用危險類別的有機溶劑，實現無汙染，環保性能好；毒性小，對人體無害；成本低，產品質量高，無廢物排放，更環保，使用更方便。
2. 本發明優化了生產所需的反應環境，副產品減少，產品質量得到提高，收率相應提高，且工藝簡單，使用方便，安全環保。
具體實施例方式
下面結合實施例，對本發明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。需要說明的是
阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為
對苯二酚 0 200ppm對羥基苯甲醚100 500ppm酚噻嗪 50 300ppm。
實施例1:
一種N-羥甲基丙烯醯胺，其組成成分及重量(kg)為丙烯醯胺 60多聚甲醛 20水 15甲醇鈉 2。
一種N-羥甲基丙烯醯胺的製備方法的步驟是
(1) .按配比將丙烯醯胺、多聚甲醛、水、對羥基苯甲醚、甲醇鈉在反應釜
內充分攪拌混合形成混合溶液，阻聚劑對羥基苯甲醚的添加量為100 500ppm;然後打開蒸汽閥門，控制加熱速度；
(2) .在蒸汽壓為0. 5 1 Mpa、溫度在4(TC加入催化劑甲醇鈉；
(3) .當溫度升至60。C時保持1. 5小時，反應結束，冷卻結晶，產生結晶物;
(4) .結晶物經脫水機脫水，乾燥即得成品。實施例2:
丙烯醯胺 50多聚甲醛 15
4水 25 碳酸鈉 5。.
反應體系中阻聚劑採用酚噻嗪，添加量為50 300ppm。
其製備方法的步驟同於實施例1。
實施例3:
丙烯醯胺 45
多聚甲醛 25
水 20
氫氧化鈉 6。
反應體系中阻聚劑選用對苯二酚，添加量為0 200ppm( 其製備方法的步驟同於實施例1。
權利要求
1. 一種N-羥甲基丙烯醯胺，其特徵在於其組成成分及重量百分比分別為丙烯醯胺 40～70多聚甲醛 10～30水 15～30催化劑 1～10反應體系中阻聚劑的添加量為 0～500ppm。
2. 根據權利要求1所述的所述的一種N-羥甲基丙烯醯胺，其特徵在於 所述的催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉及碳酸鈉的其中一種，或兩種以上混合物。
3. 根據權利要求1所述的所述的一種N-羥基雙丙烯醯胺，其特徵在於 所述的阻聚劑為對羥基苯甲醛、對苯二酚及酚噻嗪的其中一種，或兩種以上 混合物。
4. 根據權利要求3所述的所述的一種N-羥甲基丙烯醯胺，'其特徵在於所述的阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為 對苯二酚 0 200卯m 對羥基苯甲醚100 500卯m 酚噻嗪 50 300ppm。
5. —種如權利要求1所述的一種N-羥甲基丙烯醯胺的製備方法，其特徵 在於其製備方法的步驟是(1) .按配比將丙烯醯胺、多聚甲醛、水在反應釜內充分攪拌混合形成混合溶液，反應體系中阻聚劑的添加量為0 500ppm，然後打開蒸汽閥門，控制加 熱速度；(2) .在蒸汽壓為0. 5 1Mpa、溫度在35 45'C加入催化劑；(3) .當溫度升至55 65。C時保持1 2小時，反應結束，冷卻結晶，產生 結晶物；(4) .結晶物經脫水機脫水，乾燥即得N-羥甲基丙烯醯胺成品。
全文摘要
本發明屬於精細化工領域的一種N-羥甲基丙烯醯胺及其製備方法，是以丙烯醯胺、多聚甲醛為原料，在催化劑及溶劑存在的條件下經反應製得；其中在反應體系中還添加有對羥基苯甲醛、對苯二酚、酚噻嗪中的一種或幾種。本發明優化了生產所需的反應環境，副產品減少，產品質量得到提高，收率相應提高，且工藝簡單，使用方便，安全環保。
文檔編號C07C233/18GK101462978SQ20071015107
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月17日 優先權日2007年12月17日
發明者張春強 申請人:天津市化學試劑研究所