改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法

2023-04-27 09:36:41 2

專利名稱：改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法
技術領域：
本發明涉及水處理劑的製備方法，具體說是改性聚環氧琥珀酸衍生物 的製備方法。
二背景技術：
改性聚環氧琥珀酸衍生物是一種無磷無氮的"綠色"水處理劑，它兼 有緩蝕、阻垢雙重功能，具有生物降解性好，應用範圍廣等特點。可以應 用於工業水處理和反滲透裝置中作為阻垢劑、分散劑、緩蝕劑等。國內外 製備聚環氧琥珀酸的方法主要採用以順丁烯二酸酐為原料，在鹼性環境下 水解後加入過氧化氫並以鎢酸鈉為催化劑進行環化反應，再加入鹼性^鹽 作為引發劑進行聚合反應為主。另外，國內已見採用其他方法製備環氧琥 珀酸的文獻報導以硫酸鈣/碳酸鈣為催化劑；用丙酮沉析環氧琥珀酸鈉再 引發聚合；用釩系催化劑進行環氧化反應再以稀土催化劑催化使之聚合。 國外已將環氧琥珀酸鹽甲酯化或乙酯化，在無溶劑體系或惰性溶劑體系中 開環聚合而後再水解製得聚環氧琥珀酸的文獻報導，但國內外均未見將順 丁烯二酸酐溶於水中，與2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸引進共聚製得聚環氧琥 珀酸衍生物的文獻報導。
三
發明內容
本發明的目的是提供改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法。
為達到上述目的，本發明是通過下列步驟實現的
首先將順丁烯二酸酐溶於水中。與2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸，在80 。C溫度下反應2小時，反應完成後，將溶液溫度控，在5(TC-55r，加入氫 氧化鈉，迸行加熱，在溶液溫度達到6(TC時，按順丁烯二酸酐量的2.1%加入無機過濾金屬混合催化劑，然後連續加入總加入量是順丁烯二酸酐的
1.4倍過氧化氫溶液，同時滴加氫氧化鈉，滴加完畢後，加熱至7(TC，在 此溫度下反應1.5小時，然後投加反應物總質量的0.5% - U %的聚合劑氫 氧化鈣，在9(TC-10(TC的溫度下聚合2 3小時，得到改性聚環氧琥珀酸衍 生物。
本發明的優點在於基本思路突破了不同單體基團的搭配組合，將2-丙 烯醯胺-2-甲基丙磺酸引入反應，可得到阻垢性能好的改性聚環氧琥珀酸衍 生物。得到的產品是一種無磷無氮的"綠色"水處理劑，可直接應用於工 業水處理作為阻垢劑、緩蝕劑、分散劑，它兼有緩蝕、阻垢雙重功能，具 有生物降解性好，可有效的防止由於均聚合物與水中離子反應而產生難溶 性聚合物一轉凝膠的後果，應用範圍廣等特點。
下面對本發明進行進一步地說明
順丁烯二酸酐儘量全部溶解於水中，如果不能，可以適當加熱但應注 意溫度不超過5(TC。
本合成的關鍵之一就是要控制好氫氧化鈉的加入量，保持溶液的PH 值在6 6.5之間。反應最好在微酸性條件下進行，由於強烈的放熱，應注 意控制溶液溫度。這樣應使反應溶液的溫度控制在60。C左右，同時滴加過 氧化氫溶液和氫氧化鈉，在30分鐘內滴加完。
催化劑以固體形式加入。
環氧化的時間也是其關鍵的一個環節，溶液升溫至7(TC左右並反應1.5 小時，反應時間太長，會影響聚環氧琥珀酸的得率，時間太短，則反應進 行不完全。
進行聚合反應時，聚合劑氫氧化鈣要分批加入，實驗表明，聚合劑分批加入，是因為聚合劑用量與聚合物的聚合度有關，聚合劑用量增加，合 成聚合物的聚合度降低。而產物的阻垢性能又與聚合度有關，當聚合度較 大或較小時，其阻垢性能都較差，聚合度只有在一定範圍內才具有較好的 阻垢性能。聚合劑分批加入，有助於控制聚合度。
聚合反應溫度應控制在9(TC-10(TC左右，溫度太低，聚合反應進行緩
慢或不反應，溫度太高，聚合反應進行劇烈，改性聚環氧琥珀酸衍生物的 含量降低，阻垢性能下降。


圖1為改性聚環氧琥珀酸衍生物紅外譜圖。
具體實施例方式
實施例1
在裝有溫度計、冷凝管、滴液漏鬥和恆速攪拌裝置的4 口燒瓶內加入 9.8g順丁烯二酸酐和水，攪拌使其完全溶於水中，加入8.1g2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸，在8(TC溫度下反應2小時，反應完成後，將溶液溫度控制在 50°C-55°C，滴加適量的氫氧化鈉溶液，注意控制滴加速度，在30分鐘內 滴加完。加熱，在溶液溫度達到6(TC時，按順丁烯二酸酐量的2.1 %加入 無機過濾金屬混合催化劑，然後連續加入總加入量是順丁烯二酸酐的1.4 倍過氧化氫溶液，同時滴加氫氧化鈉，保持溶液的PH值在6 6.5之間，滴 加完畢後，加熱至70。C，在此溫度下反應1.5小時，然後投加反應物總質 量的0.5%-1.1%的聚合劑氫氧化鈣，在9(TC-10(TC的溫度下反應2 3小時， 得到改性聚環氧琥珀酸衍生物。
權利要求
1、一種改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法，其特徵在於首先將順丁烯二酸酐溶於水中。與2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸，在80℃溫度下反應2小時，反應完成後，將溶液溫度控制在50℃-55℃，加入氫氧化鈉，進行加熱，在溶液溫度達到60℃時，按順丁烯二酸酐量的2.1％加入無機過濾金屬混合催化劑，然後連續加入總加入量是順丁烯二酸酐的1.4倍過氧化氫溶液，同時滴加氫氧化鈉，滴加完畢後，加熱至70℃，在此溫度下反應1.5小時，然後投加反應物總質量的0.5％-1.1％的聚合劑氫氧化鈣，在90℃-100℃的溫度下聚合2～3小時，得到改性聚環氧琥珀酸衍生物。
2、 根據權利要求1所述的改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法，其特徵 在於加2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸。
3、 根據權利要求1所述的改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法，其特徵 在於催化劑採用鉿酸鈉。
4、 根據權利要求1所述的改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法，其特徵 在於加2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸與順丁烯二酸酐在8(TC溫度下反應。
全文摘要
改性聚環氧琥珀酸衍生物的製備方法。首先將順丁烯二酐溶於水中，於2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸，在80℃溫度下反應2小時，反應完成後，將溶液溫度控制在50℃-55℃加入氫氧化鈉，進行加熱加入無機過濾金屬混合催化劑，然後連續加入過氧化氫溶液，同時滴加氫氧化鈉，加熱至70℃，再此溫度下反應1.5小時，然後投加反應物總質量的1.5％-1.1％的聚合劑氫氧化鈣，加質量分數為1.31％的無機鹼金屬催化劑，在90℃-100℃的溫度下聚合2-3小時，得到改性聚環氧琥珀酸衍生物，是一種無磷無氮「綠色」水處理劑，它兼有緩蝕、阻垢雙重功能，具有生物降解好，應用範圍廣等特點。
文檔編號C08F220/00GK101293945SQ200710048969
公開日2008年10月29日 申請日期2007年4月27日 優先權日2007年4月27日
發明者駱秀芳 申請人:四川中物凱沃科技有限公司