一種洗油餾程的測定方法
2023-04-27 16:28:36
專利名稱：一種洗油餾程的測定方法
技術領域：
本發明屬於煤化工領域。
背景技術：
焦油在管式爐蒸餾加工過程中所得到的餾程為230 300°C的洗油，是一複雜的 混合物，它由許多理化性質不同的化合物組成，洗油最廣泛的用途是作為焦爐煤氣的回收 劑。為了及時了解洗油的質量情況，檢測部門經常要對其各段餾份段230°C前餾出 量，270°C前餾出量，300°C前餾出量進行分析。目前焦化行業洗油餾程分析方法採用的是 GB-2282-2000，焦化輕油類產品餾程的測定一蒸餾法。但該方法操作過程繁瑣，容易產生 系統誤差，且分析時間長，約60分鐘；另外洗油中含有低沸點巨毒苯類化合物及高沸點的 多環芳烴，這些物質均為致癌物，在分析過程中汙染工作環境並嚴重損害分析人員的身體 健康，此分析方法已不能適應現代化發展的需要。
發明內容
本發明的目的是解決上述問題而提供了一種洗油餾程的測定方法，該方法準確度 高，系統誤差小，分析時間短，同時全自動化程度高，工作人員不用接觸大量的有毒樣品及 有毒蒸汽，保證了工作人員的身體健康。本發明所採用的技術方案是一種洗油餾程的測定方法，其特徵在於，採用毛細管色譜法，包括以下步驟(1)取待測洗油樣品進行測定，其測定條件為檢測器為氫火焰檢測器，汽化溫度 為250 300°C，檢測溫度為250 300°C，氮氣為載氣，柱流量為2. 0 3. OmL/min,柱前壓 為0. 092 0. 12Mpa，氫氣為燃燒氣，流量為30 60mL/min，空氣為助燃氣，流量為300 600mL/min，分流比為30 1 60 1，尾吹氣為氮氣，流量為30 35mL/min ；(2)採用面積百分比法對洗油中的各組分進行準確定量；(3)利用色譜工作站確定編程方案，分別求出230°C前餾出量，270°C前餾出量， 300°C前餾出量；其中230°C前餾出量是喹啉前，包括喹啉所有峰進行編程，對該峰內洗油 中各組分的百分含量進行加和計算；270°C前餾出是將最後一個二甲基萘與苊之間選一時 間進行編程，對該時間內洗油中各組分的百分含量進行加和計算；300°C前餾出量是芴峰 前，包括芴峰所有峰進行編程，對該峰內洗油中各組分的百分含量進行加和計算。進一步地，所述步驟(1)中的測定結果為兩次測定的算術平均值。本發明具有以下優點本發明採用毛細管氣相色譜法測定洗油的餾程，此法比傳統方法的準確度更高， 系統誤差小，快捷，方便，無汙染；由於自動化程度高，工作人員不用接觸大量的有毒樣品 及有毒蒸汽，保證了工作人員的身體健康，還減輕了工人的操作強度，大大地改善了工作環 境，提高了工作效率；同時本發明整個試樣分析時間不超過10分鐘，而普通的方法需要60分鐘；本發明可大量用於各種焦化企業的生產控制，為工廠進行現場分析和操作調節提供了準確簡捷的方法。
圖1為具體實施方式
1的洗油樣品色譜圖。圖2為具體實施方式
2的洗油樣品色譜圖。圖3為具體實施方式
3的洗油樣品色譜圖。
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明。實施例1(1)在選定的實驗條件下取0.4uL洗油樣品，注射到色譜儀中，可得到相應的色 譜圖，其色譜圖見圖1。其選定的實驗條件為檢測器為氫火焰檢測器，色譜柱為石英彈性 毛細管柱HP-5MS(5%苯基)甲基聚矽氧烷，(30mX0. 32mmX0. 25μπι)，汽化溫度為250°C， 檢測溫度為300°C，氮氣為載氣，柱流量為2. 5mL/min,柱前壓為0. 092Mpa,氫氣為燃燒氣， 流量為40mL/min，空氣為助燃氣，流量為400mL/min，分流比為30，尾吹氣為氮氣，流量為 35mL/min。(2)採用面積百分比法對洗油中的各組分進行準確定量，其結果見表1。表1洗油中各組分的定量結果(面積百分比法)
權利要求
一種洗油餾程的測定方法，其特徵在於，採用毛細管色譜法，包括以下步驟(1)取待測洗油樣品進行測定，其測定條件為檢測器為氫火焰檢測器，汽化溫度為250～300℃，檢測溫度為250～300℃，氮氣為載氣，柱流量為2.0～3.0 mL/min，柱前壓為0.092～0.12 Mpa，氫氣為燃燒氣，流量為30～60mL/min，空氣為助燃氣，流量為300～600mL/min，分流比為30:1～60:1，尾吹氣為氮氣，流量為30～35mL/min；(2)採用面積百分比法對洗油中的各組分進行準確定量；(3)利用色譜工作站確定編程方案，分別求出230℃前餾出量，270℃前餾出量，300℃前餾出量;其中230℃前餾出量是喹啉前，包括喹啉所有峰進行編程，對該峰內洗油中各組分的百分含量進行加和計算；270℃前餾出是將最後一個二甲基萘與苊之間選一時間進行編程，對該時間內洗油中各組分的百分含量進行加和計算；300℃前餾出量是芴峰前，包括芴峰所有峰進行編程，對該峰內洗油中各組分的百分含量進行加和計算。
2.根據權利要求1所述的洗油餾程的測定方法，其特徵在於，所述步驟(1)中的測定結 果為兩次測定的算術平均值。
全文摘要
本發明公開了一種洗油餾程的測定方法，屬於煤化工領域。該方法採用毛細管色譜法，對洗油中230℃前餾出量，270℃前餾出量，300℃前餾出量進行計算。該方法準確度高，系統誤差小，分析時間短；同時全自動化程度高，工作人員不用接觸大量的有毒樣品及有毒蒸汽，保證了工作人員的身體健康。
文檔編號G01N30/88GK101936975SQ201010261080
公開日2011年1月5日 申請日期2010年8月24日 優先權日2010年8月24日
發明者劉翠霞, 徐明萬, 曹素梅, 王蘭, 盛軍波, 童先枝, 謝廣粵, 魏松波 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司