一種形貌和組成可控的WO3納米片/g‑C3N4納米複合材料的製備方法與流程

2023-04-27 08:24:28 3

本發明屬於光催化劑領域，具體涉及一種含有WO3納米片和類石墨相氮化碳(g-C3N4)的光催化劑WO3/g-C3N4納米複合材料的製備技術，特別涉及一種形貌和組成可控的WO3/g-C3N4納米複合材料的製備技術。本發明合所製備的WO3/g-C3N4納米複合材料為光催化劑，用於光降解甲基橙(MO)取得了很好的催化效果。

背景技術：

半導體光催化通過直接利用太陽光來驅動一系列重要的化學反應，將低密度的太陽能轉化為高密度的化學能或直接降解和礦化有機汙染物，在解決能源短缺和環境汙染等方面表現出巨大的潛力(G.Zhou,et al.Well-Steered Charge-Carrier Transfer in 3D Branched CuxO/ZnO@Au Heterostructures for Efficient Photocatalytic Hydrogen Evolution,ACS Appl.Mater.Interfaces,2015,7,26819-26827；N.Zhang,et al.Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts,Chem.Rev.2015,115,10307-10377.)。與TiO2相比，半導體金屬氧化物WO3具有較小的禁帶寬度和較大的光吸收範圍，可以更有效地利用佔太陽光，並且在惡劣條件下有著良好的穩定性，所以在光催化、氣敏性、電致變色和光致變色等方面均有廣泛的應用(J.Zhao,Z.Ji,X.Shen,H.Zhou,L.Ma,Facile synthesis of WO3nanorods/g-C3N4composites with enhanced photocatalytic activity,Ceram.Int.,41(2015)5600-5606.)。另外，本專利申請者注意到超薄二維結構材料由於其結構高度各向異性所表現出的量子限域效應和表面效應，不但較體相材料物質本徵性質增強，也可能產生相應體相材料所不具有的新性質(Y.F.Sun,et al.Atomically-thick two-dimensional crystals:electronic structure regulation and energy device construction.Chem Soc Rev,43(2014)530-546；Y.Sun,et al.Atomically-thin two-dimensional sheets for understanding active sites in catalysis,Chem.Soc.Rev.,44(2015)623-636；Y.Sun,et al.UltrathinTwo-Dimensional Inorganic Materials:New Opportunities for Solid State Nanochemistry,Accounts Chem Res.48(2015)3-12.)。製備片狀WO3的方法很多，例如高溫陽極法，機械剝離法，溶劑熱法，以及酸刻蝕等，但是這些方法要麼繁瑣複雜，要麼製備的納米片太厚(>20nm)而導致光生電子難以到達WO3的表面，從而降低了催化活性(X.Chen,et al.Ultrathin,Single-Crystal WO3Nanosheets by Two-Dimensional Oriented Attachment toward Enhanced Photocatalystic Reduction of CO2into Hydrocarbon Fuels under Visible Light,ACS Appl.Mater.Interfaces,4(2012)3372-3377.)。另外，純的WO3本身光催化活性比較低，主要是因為WO3的導帶位置比較低，不能夠把O2還原成O2·-(L.Cui,et al.Facile preparation of Z-scheme WO3/g-C3N4composite photocatalyst with enhanced photocatalytic performance under visible light,Appl.Surf.Sci.391(2017)202–210)，與其他材料複合是提高WO3光催化活性的主要辦法之一。此外，WO3原料價格比較貴，這些因素都限制了WO3在工業中的應用。因此，用簡易的方法採用比較便宜的原料來製備高效的WO3納米複合光催化劑，就顯得很迫切了。

製備光催化劑的同常與WO3複合的材料主要有兩類：一類是貴金屬Au、Ag、Pd等，另一類是與其他半導體材料，例如TiO2、BiOBr、ZnO、和CuO等(S.A.K.Leghari,et al.WO3/TiO2composite with morphology change via hydrothermal template-free route as an efficient visible light photocatalyst,Chem.Eng.J.166(2011)906-915；J.Zhang,et al.Synthesis of BiOBr/WO3p-n heterojunctions with enhanced visible light photocatalytic activity,CrystEngComm,18(2016)3856-3865.J.Xie,et al.Simple preparation of WO3-ZnO composites with UV-Vis photocatalytic activity and energy storage ability,Ceram.Int.8(2014)12519-12524.H.Widiyandari,et al.CuO/WO3and Pt/WO3nanocatalysts for efficient pollutant degradation using visible light irradiation,Chem.Eng.J.180(2012)323-329.)。g-C3N4由於特殊的光學特性常被用作光催化劑，在環境汙染治理、清潔能源再生等方面有廣闊的應用前景(Z.Zhao,et al.Graphitic carbon nitride based nanocomposites:a review,Nanoscale,2015,7,15-37；Y.He,et al.New Application of Z-Scheme Ag3PO4/g-C3N4Composite in Converting CO2to Fuel,Environ.Sci.Technol.,2015,49,649-656)。但是g-C3N4的結構為層狀二維結構，層與層之間的原子雜化程度低，帶隙較寬，導致它只在紫外光區響應。研究表明在g-C3N4中摻雜其它元素或化合物能夠改變g-C3N4的帶隙，增強層間原子的相互作用，拓寬g-C3N4的響應區間，提高g-C3N4的光催化效率。同時，通過其他結構的材料如BiOBr等與g-C3N4的複合(L.Ye,et al.Facets coupling of BiOBr-g-C3N4composite photocatalyst for enhanced visible-light-driven photocatalytic activity.Appl.Catal.B-Environ,2013,142,1-7)，也能提高複合材料在可見光下的光催化性能，其原因主要在於複合界面促進了光生載流子的有效分離。

儘管製備WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的方法多種多樣，但如何簡便地製備形貌和組成可控的WO3納米片/g-C3N4納米複合材料仍然是個技術難點。多年來，人們一直致力於研究該類材料的製備方法和原理。與本專利接近的文獻報導有：Cui等人、Yang等人、Zhao等人和(L.Cui,et al.Facile preparation of Z-scheme WO3/g-C3N4composite photocatalystwith enhanced photocatalytic performance under visible light,Appl.Surf.Sci.391(2017)202–210；M.Yang，et al.The influence of preparation method on the photocatalytic performance of g-C3N4/WO3composite photocatalyst,Ceram.Int.40(2014)11963–11969；R.Zhao,et al.Preparation of WO3/g-C3N4composites and their application inoxidative desulfurization,Appl.Surf.Sci.392(2017)810-816；K.Katsumat,et al.Preparation of graphitic carbon nitride(g-C3N4)/WO3composites and enhanced visible-light-driven photodegradation of acetaldehyde gas,J.Hazard.Mater.260(2013)475-482.)製備的WO3/g-C3N4納米複合材料；他們大都是用不規則的WO3納米納米粒子與g-C3N4納米片複合，製備了WO3/g-C3N4納米複合材料；Zhao等人用納米棒與g-C3N4複合製備了WO3/g-C3N4納米複合材料(J.Zhao,et al.Facile synthesis of WO3nanorods/g-C3N4composites withenhanced photocatalytic activity,Ceram.Int.41(2015)5600–5606.)。而本發明用WO3納米片與g-C3N4納米片複合，製備片片複合的WO3/g-C3N4納米複合材料，用於降解MO取得了良好的效果，這種製備方法未見報導。

技術實現要素：

本發明目的是提供一種形貌和組成可控的WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備方法，以期用本發明製備的WO3納米片/g-C3N4納米複合材料作為光催化劑降解MO取得良好的效果。

為了實現上述技術目的，本發明是通過以下技術方案予以實現的。

本發明提供了一種WO3納米片/g-C3N4納米複合材料，其活性組分是WO3納米片/g-C3N4，其結構是WO3納米片均勻的分布在層狀g-C3N4納米片上，其具體製備過程如下：

(1)g-C3N4納米片的製備

稱取質量比是1：1的鹽酸胍和NH4Cl在研缽中研磨混合均勻，再放入馬弗爐中600℃煅燒，得到的產物就是g-C3N4納米片；

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在初始反應溫度10～45℃下，將50～350mg油酸鈉溶解到50～150mL濃度是3～7mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入5～80mg步驟(1)製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入0.5～5mL濃度是0.1～2.5mol/L鎢酸鈉溶液，保溫10～120min，升溫至50～80℃，攪拌1～5小時，收集沉澱物，洗滌烘乾，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

通過調整初始反應溫度、油酸鈉和g-C3N4的用量，以及硝酸和鎢酸鈉的濃度和用量，保溫時間，攪拌時間等製備條件可以控制WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的形貌和組成。當初始反應溫度是20℃,油酸鈉和g-C3N4的用量分別是250mg和25mg，硝酸和鎢酸鈉的濃度和用量分別是硝酸：75mL，4.8mol/L，鎢酸鈉：2mL，0.1mol/L，保溫時間30min，攪拌時間2小時，WO3納米片均勻的分散在層狀g-C3N4上。

本發明製備的WO3納米片/g-C3N4納米複合材料可作為光催化劑用於降解MO時，表現出了良好的催化效果。本發明所製備WO3納米片/g-C3N4納米複合催化劑用於光降解MO時反應條件為：濃度為10mg mL-1的MO水溶液10mL，催化劑用量為30mg，30W LED燈為光源，照射時間為為120min時，降解率達到96％。另外，該催化劑還具有良好的穩定性，催化降解上述MO水溶液，連續循環5次，降解率仍然能夠達到90％以上。

與現有技術相比，採用本發明催化劑用於催化降解MO，具有以下優勢：

(1)催化劑的製備過程簡單

WO3納米片/g-C3N4納米複合材料製備過程簡單，採用一步法完成。以油酸鈉為表面活性劑，首先在一定溫度下使其溶解在稀硝酸溶液中，加g-C3N4並使其充分分散，然後緩慢加入鎢酸鈉溶液，60℃反應120min，便得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

(2)g-C3N4的加入，不僅能夠降低成本，而且能夠促進分散性好、粒徑大小均一的WO3納米片的形成。

(3)催化活性高

g-C3N4的加入，顯著提高了WO3納米片的催化活性，對於降解羅丹明的反應，當催化劑用量都是30mg，30W LED燈作為光源，照射時間為120min時，以WO3納米片為光催化劑時，MO的降解率為11％，以g-C3N4納米片為光催化劑時，MO的降解率為8％，而以WO3納米片/g-C3N4納米複合材料為光催化劑時，MO的降解率即達到96％。

(4)催化穩定性好

催化降解MO水溶液，連續循環5次，降解率仍然能夠達到90％以上。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所製備的WO3納米片投射電鏡照片(由圖1(a)和圖1(b)組成，它們是同一個試樣，只是放大倍數不同)；

由圖1(a)可知，所製備的WO3呈四方形納米片狀，分散性很好；由圖1(b)可以看出，WO3納米片的厚度大約在7～9nm。

圖2是本發明實施例1所製備的g-C3N4納米片掃描電鏡照片；

由圖可知，所製備的g-C3N4是大面積的捲曲狀的納米片。

圖3為本發明實施例1所製備的WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的掃描電鏡照片；

由圖可知，四方形WO3納米片均勻的分布在層狀g-C3N4上。

具體實施方式

下面通過實例對本發明的特徵給予進一步說明，但本發明不局限於下述實施例。

一、WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

實施例1

1#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4納米片的製備

稱取2.5g鹽酸胍和2.5g NH4Cl在研缽中研磨混合均勻，放在馬弗爐中600℃煅燒2h 45min，得到的產物就是g-C3N4納米片。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例2

2#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在10℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例3

3#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在45℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例4

4#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將50mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例5

5#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將350mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例6

6#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到50mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例7

7#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到150mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例8

8#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是3mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例9

9#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是7mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例10

10#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入5mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例11

11#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入80mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例12

12#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入0.5mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例13

13#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入5mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例14

14#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是2.5mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例15

15#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫10min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例16

16#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫120min，升溫至60℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例17

17#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至50℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例18

18#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至80℃，攪拌2小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例19

19#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌1小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

實施例20

20#WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的具體製備步驟如下：

(1)g-C3N4的製備

同實施例1中g-C3N4的製備方法。

(2)WO3納米片/g-C3N4納米複合材料的製備

在25℃下，將250mg油酸鈉與溶解到75mL濃度是4.8mol/L的硝酸中，在攪拌的條件下，加入25mg上述製備的g-C3N4，攪拌3小時，逐滴加入2mL濃度是0.1mol/L鎢酸鈉溶液，保溫30min，升溫至60℃，攪拌5小時，收集沉澱物，洗滌烘燥，得到WO3納米片/g-C3N4納米複合材料。

二、WO3納米片/g-C3N4納米複合材料作為催化劑的活性評價

表1：WO3納米片/g-C3N4納米複合材料光催化降解MO實驗結果

(a)反應條件：降解濃度為10mg L-1的MO溶液10mL

量取10mL 10mg L-1MO水溶液放入錐形瓶中，加入30mg本發明實施例1所製備的WO3納米片/g-C3N4納米複合催化劑，在黑暗處超聲分散30min使其達到吸附平衡，然後在攪拌的條件下，用30W LED燈照射2h，每隔20min用722S分光光度計測量水溶液中MO的濃度。

表1是本發明實施例1所製備的WO3納米片/g-C3N4納米複合催化劑，降解MO時不同光照時間的降解率。從表1中可以看出，在30W LED燈照射下，WO3納米片/g-C3N4納米複合催化劑對降解MO表現出了良好的催化活性。當照射40min時，MO的降解率是84.3％，當光照時間為60min時，降解率達到92.5％，光照時間為120min時，降解率達到96.3％。

表2：WO3納米片/g-C3N4納米複合光催化劑的穩定性實驗結果

表2是本發明實施例1所製備的催化劑WO3納米片/g-C3N4的穩定性試驗。降解10mL濃度為10mg L-1的MO水溶液，第一次降解時催化劑用量為30mg，光照時間2h，反應完畢後，離心分離，回收催化劑，再加入10mL濃度為10mg L-1MO水溶液，進行光照試驗，催化劑如此循環使用5次，從表2中可以看出，MO的降解率仍然能達到91.7％，表明WO3納米片/g-C3N4納米複合催化劑具有良好的穩定性。