一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法

2023-04-27 15:18:41 3

一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法。該方法採用反相色譜柱及紫外檢測器，以乙腈-低濃度的醋酸水溶液為流動相，進行梯度洗脫。本方法可同時分析阿齊沙坦原料及其製劑中的所有雜質，並且可通過加校正因子的主成份自身對照法有效控制各已知雜質含量，各雜質峰之間及主峰與相鄰雜質峰之間的分離度均大於1.5，主峰與各雜質峰峰純度均為1.0。該方法簡單，重複性好，專屬性強。
【專利說明】一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法
一、【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學藥物純度的分析方法，具體地說是一種阿齊沙坦原料及其製劑中有關物質的高效液相色譜分析方法。
二、【背景技術】
[0002]阿齊沙坦(aziIsartan),化學名為2_乙氧基-1-[[2』 -(4, 5_ 二氫_5_氧代-1,2，4-噁二唑-3-基)聯苯基-4-基]甲基]-1H-苯並咪唑-7-羧酸，化學結構式如下式(I):
[0003]
【權利要求】
1.一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，是以乙腈-低濃度的醋酸水溶液為流動相的兩相梯度洗脫法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)樣品配製:取阿齊沙坦原料或製劑粉末，用體積比3: 2的乙腈-水溶液超聲溶解，過濾或者離心，配製成含阿齊沙坦0.1?2.0mg/ml的溶液； (2)色譜條件設置:採用反相C18柱，柱溫設置在20°C?50°C;以體積比57: 40?46的乙腈-低濃度的醋酸水溶液為流動相A，流動相A中所用低濃度的醋酸水溶液是水與醋酸的體積比為43:0.95?1.05 ;以體積比90: 9?11的乙腈-低濃度的醋酸水溶液為流動相B，流動相B中所用低濃度的醋酸水溶液是水與醋酸的體積比為10:0.95?1.05 ;進行梯度洗脫；流速為0.5ml/min?2.0ml/min ;檢測波長為210nm?270nm ； (3)檢測:取(I)的樣品溶液，進樣2μI?IOOy 1，記錄色譜圖。
2.根據權利要求1所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:所述(2)中反相 C18 柱選自 Kramosil C18 (250X4.6mm，5 μ m)、Agilent C18 (250X4.6mm,5ym)或 Apollo C18 (250X4.6mm, 5 μ m)。
3.根據權利要求1或2所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:反相 C18 柱為 Agilent C18 (250X4.6mm，5 μ m)。
4.根據權利要求1所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:所述(2)中流動相A中乙腈與低濃度的醋酸水溶液的體積比為57: 42?44，流動相B中乙腈與低濃度的醋酸水溶液的體積比為90: 9.5?10.5。
5.根據權利要求1或4所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:所述(2)中流動相A中乙腈與低濃度的醋酸水溶液的體積比為57: 43，流動相A中所用低濃度的醋酸水溶液是水與醋酸的體積比為43:1 ;流動相B中乙腈與低濃度的醋酸水溶液的體積比為90: 10，流動相B中所用低濃度的醋酸水溶液是水與醋酸的體積比為10:1。
6.根據權利要求1所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:所述(2)中梯度洗脫程序為:0?30min流動相A比例為100% — O, 30min?30.0lmin流動相A比例為O — 100%, 30.0lmin?40min流動相A比例為100%。
7.根據權利要求1所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:所述(2)中流速為0.5ml/min?2.0ml/min ;檢測波長為21Onm?270nm。
8.根據權利要求1或7所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:所述(2)中流速為0.7ml/min?0.9ml/min ;檢測波長為250nm?255nm。
9.根據權利要求1所述的一種阿齊沙坦的高效液相色譜分析方法，其特徵在於:所述(3)中進樣量為10μI。
【文檔編號】G01N30/02GK103743826SQ201310382342
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年8月28日 優先權日:2013年8月28日
【發明者】吳標, 崔紅曉, 王娟, 汪電雷 申請人:合肥久諾醫藥科技有限公司