一種低溫下促進結晶性聚氧乙烯基聚合物速溶的方法與流程

2023-04-27 15:22:51 2

本發明涉及結晶性聚氧乙烯基聚合物速溶技術領域，具體涉及的是一種在低溫下促進結晶性聚合物聚乙二醇或聚氧乙烯基不飽和大單體快速溶解的方法。

背景技術：

聚乙二醇具有優良的潤滑性、保溼性以及分散性，被用作粘接劑、抗靜電劑及柔軟劑等，在化妝品、製藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農藥、金屬及食品加工等行業有著極為廣泛的應用；聚氧乙烯基不飽和大單體是聚羧酸系減水劑的重要合成原材料，聚羧酸系高性能減水劑具有低摻量高分散、高減水率及綠色環保等獨特優點，可顯著改善混凝土的工作性能、提高混凝土的強度和耐久性，是當今世界最前沿、綜合性能優異的一類混凝土外加劑。行業實踐證明聚氧乙烯基不飽和大單體在低溫下溶解困難，其溶解及分散性影響著其與丙烯酸及其衍生物共聚合反應產物的序列結構和所得到的混凝土外加劑的性能。

由於醚類和酯類聚氧乙烯基不飽和大單體均具有結晶特性，故其溶解過程緩慢且需要吸收熱量，溶解時間較長，影響了生產效率。如果高溫溶解聚氧乙烯基不飽和大單體，會破壞單體的不飽和鍵致使單體失活。為了促使聚氧乙烯基不飽和大單體能快速、完全的溶解，在生產過程中加熱、劇烈攪拌或者延長溶解時間是混凝土外加劑生產企業普遍採用的工藝手段，但同時增加了生產能耗、降低了生產效率。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種低溫下促進結晶性聚氧乙烯基聚合物速溶的方法，可有效縮短聚氧乙烯基聚合物(主要是聚乙二醇和聚氧乙烯基不飽和大單體)的溶解時間，進而降低生產能耗，提高聚合產物的性能。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種低溫下促進結晶性聚氧乙烯基聚合物速溶的方法，是在溫度為-15～40℃的條件下，將助溶物與結晶性聚氧乙烯基聚合物按比例預混合後，在攪拌下直接溶於水中，使得結晶性聚氧乙烯基聚合物快速溶解，得到聚氧乙烯基聚合物含量為10～80wt％的水溶液；或者在溫度為-15～40℃的條件下，將結晶性聚氧乙烯基聚合物在攪拌下加入到助溶物的水溶液中，使得結晶性聚氧乙烯基聚合物快速溶解，形成聚氧乙烯基聚合物含量為10～80wt％的混合溶液；

所述結晶性聚氧乙烯基聚合物為聚乙二醇和聚氧乙烯基不飽和大單體中的至少一種；

所述助溶物為纖維素，麥芽糖，羧甲基澱粉，羥丙基甲基澱粉醚，澱粉，糊精，麥芽糊精，環糊精，羧甲基纖維素，羥乙基纖維素醚，羥丙基甲基纖維素，羧乙基纖維素，殼聚糖，水溶性殼聚糖，蔗糖，果糖、預糊化澱粉，乳糖，乳糖酸，乳糖酸鹽，葡萄糖，葡萄糖酸，葡萄糖酸鹽，氨基葡萄糖，氨基葡萄糖酸，氨基葡萄糖酸鹽，檸檬酸，檸檬酸鹽，酒石酸，甘油，葡萄糖醛酸，磷酸酯澱粉中的至少一種。

所述結晶性聚氧乙烯基聚合物的數均分子量mn≥600。

所述聚氧乙烯基不飽和大單體為聚氧乙烯基醚類不飽和大單體和聚氧乙烯基酯類不飽和大單體中的至少一種。

所述聚氧乙烯基醚類不飽和大單體為烯丙基聚氧乙烯醚，甲基烯丙基聚氧乙烯醚，異戊烯醇聚氧乙烯醚，異丁烯醇聚氧乙烯醚，單甲氧基醚單烯丙基聚氧乙烯醚，單甲氧基醚單甲基烯丙基聚氧乙烯醚和單甲氧基醚單異戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一種。

所述聚氧乙烯基酯類不飽和大單體為單丙烯酸聚乙二醇酯，單甲基丙烯酸聚乙二醇酯，單甲氧基醚單丙烯酸聚乙二醇酯和單甲氧基醚單甲基丙烯酸聚乙二醇酯中的至少一種。

所述助溶物與所述結晶性聚氧乙烯基聚合物的質量混合比例為1×10-5～1×10–1:1。

所述將結晶性聚氧乙烯基聚合物在攪拌下加入到助溶物的水溶液中的步驟中，所述助溶物的水溶液中助溶物的質量濃度為1×10-3～8wt％。

所述溫度範圍為-15～25℃。

採用上述技術方案後，本發明提供了一種低溫下促進結晶性聚氧乙烯基聚合物快速溶解的方法，在-15≤t≤40℃的範圍，將聚乙二醇和聚氧乙烯基不飽和大單體中的至少一種快速配製成聚氧乙烯基聚合物的水溶液，通常聚氧乙烯基聚合物在1～20min內快速溶解，有效的縮短了聚乙二醇和聚氧乙烯基不飽和大單體的溶解時間，降低生產能耗，提高產品性能。

其中，聚氧乙烯基不飽和大單體在低溫下的速溶技術在聚羧酸系混凝土減水劑生產中的應用，能有效縮短混凝土減水劑的生產周期、降低減水劑生產的能耗；同時，由於聚氧乙烯基不飽和大單體的充分溶解，可有效提高原材料的利用率，提高混凝土減水劑的產品質量。

具體實施方式

為了進一步解釋技術方案，下面通過具體實施例來對本發明進行詳細闡述。

實施例一

先將6g葡萄糖酸鈉溶於150g水中，攪拌溶解後形成含有葡萄糖酸鈉的助溶物水溶液，然後在0～3℃下，將120g片狀的聚乙二醇(mn＝10000)在攪拌下加入到所得的助溶物水溶液中，在10～15min內片狀的聚乙二醇全部溶解，得聚乙二醇混合溶液，可將所得聚乙二醇混合溶液直接作為原料應用於相關產品的生產。

實施例二

先將0.3g葡萄糖酸鈉溶於150g水中，攪拌溶解後形成含有葡萄糖酸鈉的助溶物水溶液，然後在0～12℃下，將240g片狀的異戊烯醇聚氧乙烯醚(mn＝2400)在攪拌下加入到所得助溶物水溶液中，在3～18min內片狀的異戊烯醇聚氧乙烯醚全部溶解，得聚氧乙烯基醚類不飽和大單體溶液，可將所得聚氧乙烯基不飽和大單體溶液直接作為原料應用於聚羧酸系混凝土外加劑的生產。

實施例三

先將1.2g檸檬酸、0.6g澱粉、0.1g糊精和350g片狀的異戊烯醇聚氧乙烯醚(mn＝2400)混勻，然後在0～10℃、攪拌下加入到300g水中，在1～16min內片狀的異戊烯醇聚氧乙烯醚全部溶解，得聚氧乙烯基醚類不飽和大單體溶液，可將所得聚氧乙烯基醚類不飽和大單體溶液直接作為原料應用於聚羧酸系混凝土外加劑的生產。

實施例四

先將0.5g蔗糖、180g片狀的異戊烯醇聚氧乙烯醚(mn＝3000)和70g單甲氧基醚單甲基丙烯酸聚乙二醇酯(mn＝1200)混合均勻，然後在-5～15℃、攪拌下加入到300g水中，在3～10min內片狀的不飽和大單體異戊烯醇聚氧乙烯醚和單甲氧基醚單甲基丙烯酸聚乙二醇酯的混合物全部溶解，得聚氧乙烯基醚類不飽和大單體和聚氧乙烯基酯類不飽和大單體的混合溶液，隨後按生產安排可直接用於聚羧酸系混凝土外加劑的生產。

實施例五

先將1.8g麥芽糊精和1g檸檬酸鈉溶於300g水中，攪拌溶解後形成含有麥芽糊精和檸檬酸鈉的助溶物水溶液，然後在5～25℃下，將450g片狀的聚乙二醇(mn＝20000)在攪拌下加入到所得的助溶物水溶液中，在5～20min內片狀的聚乙二醇全部溶解，得聚乙二醇混合溶液，可將所得聚乙二醇混合溶液直接用於相關產品的生產。

實施例六

先將0.15g蔗糖溶於120g水中，攪拌溶解後形成含有蔗糖的助溶物水溶液，然後在-5～10℃下，將70g片狀的單甲氧基醚單丙烯酸聚乙二醇酯(mn＝1200)在攪拌下加入到所得的助溶物水溶液中，在8～12min內片狀的單甲氧基醚單丙烯酸聚乙二醇酯全部溶解，得聚氧乙烯基酯類不飽和大單體溶液，可將所得聚氧乙烯基酯類不飽和大單體溶液用於聚羧酸系混凝土減水劑的生產。

實施例七

先將0.2g水溶性殼聚糖溶於250g水中，溶解後形成含有水溶性殼聚糖的助溶物水溶液，然後在-5～20℃下，將450g片狀的異戊烯醇聚氧乙烯醚(mn＝2400)和400g單丙烯酸聚乙二醇酯(mn＝1200)在攪拌下加入到所得到的助溶物水溶液中，在12～20min內片狀的不飽和大單體異戊烯醇聚氧乙烯醚和單丙烯酸聚乙二醇酯的混合物全部溶解，得聚氧乙烯基醚類不飽和大單體和聚氧乙烯基酯類不飽和大單體的混合溶液，可用於聚羧酸系混凝土減水劑的生產。

實施例八

先將15.7g檸檬酸和8g葡糖酸鈉溶於300g水中，溶解後形成含有檸檬酸和葡萄酸鈉的助溶物水溶液，然後在-5～10℃下，將250g片狀的異戊烯醇聚氧乙烯醚(mn＝2400)和75g片狀的單丙烯酸聚乙二醇酯(mn＝2400)在攪拌下加入到所得到的助溶物水溶液中，在8～18min內片狀的不飽和大單體異戊烯醇聚氧乙烯醚和單丙烯酸聚乙二醇酯的混合物全部溶解，得聚氧乙烯基醚類不飽和大單體和聚氧乙烯基酯類不飽和大單體的混合溶液，可用於聚羧酸系混凝土外加劑的生產。

實施例九

先將0.01g蔗糖溶於120g水中，攪拌溶解後形成含有蔗糖的助溶物水溶液，然後在-5～10℃下，將16g片狀的單甲氧基醚單丙烯酸聚乙二醇酯(mn＝2400)在攪拌下加入到所得的助溶物水溶液中，在6～17min內片狀的不飽和大單體單甲氧基醚單丙烯酸聚乙二醇酯全部溶解，得聚氧乙烯基酯類不飽和大單體溶液，可將所得聚氧乙烯基酯類不飽和大單體溶液用於聚羧酸系混凝土減水劑的生產。

實施例十

先將0.01g水溶性殼聚糖於700g水中，攪拌溶解後形成含有水溶性殼聚糖的助溶物水溶液，然後在-5～10℃下，將300g片狀的單甲氧基醚單丙烯酸聚乙二醇酯(mn＝2400)在攪拌下加入到所得的助溶物水溶液中，在6～17min內片狀的單甲氧基醚單丙烯酸聚乙二醇酯全部溶解，得聚氧乙烯基酯類不飽和大單體溶液，可將所得聚氧乙烯基酯類不飽和大單體溶液用於聚羧酸系混凝土減水劑的生產。

上述實施例並非限定本發明的產品形態和式樣，任何所屬技術領域的普通技術人員對其所做的適當變化或修飾，皆應視為不脫離本發明的專利範疇。