一種測定環氧樹脂中α-二元醇含量的方法
2023-05-09 19:39:56 3
專利名稱：一種測定環氧樹脂中α-二元醇含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定環氧樹脂中α-二元醇含量的方法。
背景技術：
環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機高分子化合物。環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特徵，使它們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三向網狀結構的高聚物。環氧樹脂具有優良的物理機械性能、電絕緣性能、耐藥品性能和粘結性能，可以作為塗料、澆鑄料、模壓料、膠粘劑、 層壓材料以直接或間接使用的形式滲透到從日常生活用品到高新技術領域的國民經濟的各個方面。近年來環氧樹脂在電工電子方面的應用逐步擴大，對環氧樹脂的性能要求也不斷提高。除要求快速固化、低應力、耐熱性外，還要求高純化。常見的環氧樹脂是由二元(或多元)酚與環氧氯丙烷在鹼作用下縮聚而得。由於反應的複雜性，無論是醚化階段還是脫 HCl成環階段，都存在著主反應和副反應，工藝僅僅對以有機氯為端基的主要副產物的控制已不能滿足需要，從而急需對其它副產物定量分析控制，其中尤以α-二元醇的控制最為重要。本發明為獨創方法，能快速有效定量環氧樹脂中α-二元醇的含量，對環氧樹脂工藝生產控制具有重要指導意義。目前無相應專利技術。
發明內容
本發明提供了一種測定環氧樹脂中α - 二元醇含量的方法。本發明的具體步驟是i、精確稱量一定質量的環氧樹脂，加入一定體積的氯仿使其完全溶解後，加入過量高碘酸，使環氧樹脂中的α-二元醇與高碘酸反應生成碘酸；加入苄基三甲基胺，使碘酸與苄基三甲基胺反應生成苄基三甲基二氯碘酸銨；用間接碘量法，在中性、弱酸性溶液中， 使高碘酸和碘酸與碘離子反應生成碘單質；然後用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，採用澱粉指示劑來判斷滴定終點，得到所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積；ii、根據步驟i進行空白實驗，得到空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積；iii、按下式計算
(B-S) XCX0.5X 100
α - .二元S享(mmol/lOOg, meq/100g)=—-……—-……..................
W式中B——做空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml ；S——做樣品試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml ；C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L ；
W—樣品的稱樣量，g;
可得到環氧樹脂中α-二元醇的含量。
本發明基於如下原理
環氧樹脂中的α-二元醇與高碘酸反應生成碘酸,-.
-C-OlI I
—C-OII
HIO
'4
:c:=o
H [O碘酸屬中強酸，可在甲醇、氯仿等環境下與苄基三甲基胺生成苄基三甲基二氯碘酸銨。
U ^3..CH3α
I +
C -N-CH3. OH"
HIO3 + CtKl3 +
I
CH3
CH3 hi+ 『 C -N-CH3. Γ
I
Q因為電對Ι2-Γ的標準電位既不高，也不低，碘可做為氧化劑而被中強的還原劑所還原；碘離子也可做為還原劑而被中強的或強的氧化劑所氧化。用間接碘量法[3]，在中性、 弱酸性溶液中，高碘酸和碘酸皆為強氧化劑，可與碘離子反應生成碘單質。
HIO4
+ τ 一 —— T9
HIO32
然後用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。 S2O32^I2 — I
通過空白實驗，即可得出空白試驗與樣品試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之差即為α-二元醇消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，從而測得環氧樹脂中α-二元醇的含量。採用乙二醇(GR)作為標準物質，通過本發明的方法來測定α _ 二元醇，得到實驗值與理論值基本一致，證實了方法的可行性。對同一樣品進行多次平行測定，測得α - 二元醇各值十分接近，相對標準偏在1 % 以下，試驗的重複性較好。本發明能快速有效定量環氧樹脂中α - 二元醇的含量，對環氧樹脂工藝生產控制具有重要指導意義。
具體實施例方式
實施例1 精確稱量IOg左右的環氧樹脂於500ml碘量瓶中，用移液管加入25ml氯仿，使樹脂完全溶解，用移液管加入25ml 0. lmol/L過碘酸苄基三甲基胺甲醇溶液，在室溫下放置2個小時(此時，如出現白色渾濁屬正常)，用量筒加入IOOml冰水，激振30s使之混合均勻，用吸液管加入5ml 10%硫酸溶液，用吸液管加入20ml 10%碘化鉀溶液，充分地振動，在攪拌器上用0. lOOOmol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，當溶液變成淡黃色，滴加數滴的澱粉指示劑，進一步用0. lOOOmol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，直至確認氯仿層中沒有碘，由紫色變成無色。用上述相同方法做空白實驗。
權利要求
1. 一種測定環氧樹脂中α-二元醇含量的方法，其特徵在於i、精確稱量一定質量的環氧樹脂，加入一定體積的氯仿使其完全溶解後，加入過量高碘酸，使環氧樹脂中的α - 二元醇與高碘酸反應生成碘酸；加入苄基三甲基胺，使碘酸與苄基三甲基胺反應生成苄基三甲基二氯碘酸銨；用間接碘量法，在中性、弱酸性溶液中，使高碘酸和碘酸與碘離子反應生成碘單質；然後用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，採用澱粉指示劑來判斷滴定終點，得到所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積；ii、根據步驟i進行空白實驗，得到空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積；iii、按下式計算(B-S) XCX0.5X100α -—」元醇(mmol/100g』 meq/100g)=-----..........-...........—W式中B——做空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml ； S——做樣品試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml ； C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L ； W——樣品的稱樣量，g; 可得到環氧樹脂中α-二元醇的含量。
全文摘要
本發明提供了一種測定環氧樹脂中α-二元醇含量的方法，運用α-二元醇與高碘酸反應生成碘酸，碘酸與苄基三甲基胺生成苄基三甲基二氯碘酸銨，再用間接碘量法進行滴定的原理，有效定量了α-二元醇。同時通過稱取一定質量的乙二醇用同種方法做驗證實驗發現，理論值與實際值基本一致，證實了方法的可行性。該方法對樹脂工藝生產控制具有重要指導意義。
文檔編號G01N21/77GK102253031SQ20101019200
公開日2011年11月23日 申請日期2010年5月19日 優先權日2010年5月19日
發明者任六波, 周建宏, 周江明, 柏楠, 程璞, 鄧海波, 鄭雪玲, 郭娟 申請人:中國石油化工集團公司