用於高生產能力樣品製備的到納米操縱器的多樣品附接的製作方法
2023-05-10 12:49:56 2
用於高生產能力樣品製備的到納米操縱器的多樣品附接的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種提取和處理多個樣品用於S/TEM分析的改進的方法。本發明的優選實施例利用一種在堆疊形成中一次附接多個樣品的顯微操縱器和一種將每個樣品放置到TEM柵格上的方法。通過使用一種允許加工多個樣品的方法，樣品製備的生產能力得到顯著提高。
【專利說明】用於高生產能力樣品製備的到納米操縱器的多樣品附接
【技術領域】
[0001]本發明涉及用於透射電子顯微鏡和掃描透射電子顯微鏡的樣品的提取和處理。
【背景技術】
[0002]半導體製造(如集成電路的生產)通常需使用光刻法。上面形成有電路的半導體襯底(通常為矽晶片)塗有如光致抗蝕劑等材料，該材料在曝露在輻射下時會改變溶解度。位於輻射源與半導體襯底之間的光刻工具(如掩模或光罩)投射出一個陰影以控制襯底的哪些區域曝露在輻射下。在曝露之後，將光致抗蝕劑從或者曝露區域或者未曝露區域中移除，從而在晶片上留下經圖案化的光致抗蝕劑層，該光致抗蝕劑層在隨後的蝕刻或漫射工藝過程中保護晶片的各部分。
[0003]光刻工藝允許在每個晶片上形成多個集成電路器件或機電器件，通常稱為「晶片」。然後將晶片切成多個單獨的裸片，每個裸片包括單個集成電路器件或機電器件。最終，這些裸片經受額外操作並且被封裝到單獨集成電路晶片或機電器件內。
[0004]在製造過程中，曝露和聚焦的變化要求連續監控或測量由光刻工藝形成的圖案以確定這些圖案的尺寸是否在可接受的範圍內。通常被稱為過程控制的這種監控的重要性隨著圖案尺寸變小而顯著增加，尤其是當最小特徵尺寸接近光刻工藝可獲得的解析度極限時。為了實現越來越高的器件密度，需要越來越小的特徵尺寸。這可能包括互連線的寬度和間距、接觸孔的間距和直徑以及各種特徵的表面幾何形狀例如角和邊緣。晶片上的特徵為三維結構，並且完整的表徵不僅必須描述該特徵的表面尺寸，例如線或溝槽的頂寬，而且還要描述該特徵的完整三維輪廓。工藝工程師必須能精確地測量這種表面特徵的臨界尺寸(⑶)以對製作過程進行微調並且確保獲得所希望的裝置幾何形狀。
[0005]典型地，使用例如掃描電子顯微鏡(SEM)等儀器來進行⑶測量。在掃描電子顯微鏡(SEM)中，初級電子束聚焦到一個細斑點上以對有待觀察的表面進行掃描。當該表面被初級射束衝擊時，從該表面發出次級電子。檢測到這些次級電子，隨後形成一張圖像，其中該圖像中每個點處的亮度由射束衝擊該表面上的相應斑點時檢測到的次級電子的數量決定。然而，隨著特徵繼續變得越來越小，會出現這樣一個點，在該點處有待測量的特徵對於普通SEM所提供的解析度而言過小。
[0006]透射電子顯微鏡(TEM)允許觀察者看到納米級的極小特徵。與只使材料的表面成像的SEM相比之下，TEM還允許分析樣品的內部結構。在TEM中，寬束衝擊樣品並且透射穿過樣品的電子被聚焦以形成樣品的圖像。樣品必須足夠薄以允許初級束中的許多電子行進穿過樣品並在相反位置上射出。樣品(也被稱為薄層)厚度通常小於100 nm。
[0007]在掃描透射電子顯微鏡(STEM)中，初級電子束聚焦到一個細斑點上，並且跨樣品表面對該斑點進行掃描。透射穿過工件的電子由位於樣品遠側上的電子檢測器收集起來，並且圖像上每個點的強度對應於當初級束衝擊表面上的相應點時所收集的電子的數量。
[0008]因為樣品必須很薄以便用透射電子顯微術觀察(無論是TEM還是STEM)，所以樣品的製備會是一項精細、耗時的工作。此處所用的術語「TEM」是指TEM或STEM並且對製備用於TEM的樣品的引用被理解成還包括製備用於在STEM上觀察的樣品。此處所用的術語「S/TEM」也是指TEM和STEM兩者。
[0009]用於製備TEM試樣的幾種技術是眾所周知的。這些技術會涉及到劈裂、化學拋光、機械拋光、或寬束低能離子研磨、或結合上述中的一種或多種。這些技術的缺點在於，它們不是位置特定的並且經常需要將起始材料分成越來越小的片，從而破壞大部分原始樣品。
[0010]其他通常被稱為「提出(lift-out)」技術的技術利用聚焦離子束從襯底上切割下樣品或切割大塊樣品，而不破壞或損壞周圍的襯底部分。此類技術對於對集成電路的生產中所用的工藝的結果以及對物理或化學科學常見的材料進行分析而言是有用的。這些技術可以用於在任何定向上(例如，或者在橫截面或者在平面圖上)對樣品進行分析。一些技術提取足夠薄的樣品，以便直接用於TEM中；其他技術提取觀察前需要額外打薄的「厚塊」或大的樣品。此外，除了 TEM外，可以用其他分析工具直接分析這些「提出」試樣。在FIB系統真空室內從襯底上提取樣品的技術通常稱為「原位」技術；樣品移出真空室外(如當整個晶片被轉移至另一個用於清除樣品的工具上)被稱為「非原位」技術。
[0011]在提取前被打得足夠薄的樣品經常被轉移至並安裝在用電子透明薄膜覆蓋的金屬柵格上，以便用於觀察。圖1示出了安裝到現有技術TEM柵格10上的樣品。典型的TEM柵格10由銅、鎳或金製成。儘管尺寸會不同，但典型的柵格可以具有例如3.05 _的直徑以及具有由90 X 90 μ m2大小的單元格14和35 μ m寬的柵欄13組成的中間部分12。衝擊電子束內的電子將能夠穿過這些單元格14，但將會被柵欄13擋住。中間部分12被邊緣部分16包圍。該邊緣部分的寬度為0.225 _。除了定向標記18外，邊緣部分16沒有單元格。該電子透明薄支持膜的厚度15跨整個樣品載體是均勻的，其值為大約20 nm。將有待分析的TEM試樣放置或安裝在單元格14內。
[0012]在提取工藝中，將包含完整薄層的晶片從FIB移除並將其放置在配備有顯微操縱器的光學顯微鏡下。附裝在該顯微操縱器上的探針定位在該薄層上並小心地將其放低以接觸該薄層。靜電力會將薄層吸附在探針尖上。然後典型地將帶有附接薄層的探針尖移動至TEM柵格上。可替代地，可以使用FIB沉積來完成薄層到探針尖上的附接。
[0013]典型地將觀察前需要額外打薄的樣品直接地安裝到TEM樣品支座上。圖2示出了典型的TEM樣品支座31，該支座包括一個部分是圓形的3 mm的環。在一些應用中，通過離子束沉積或者粘合劑將樣品30附接到TEM樣品支座的指狀物32上。樣品從指狀物32延伸，從而使得在TEM中(未示出)，電子束將具有一條穿過樣品31到達該樣品下方的檢測器的自由路徑。TEM樣品典型地水平地安裝到TEM中的樣品支座上，其中TEM樣品的平面垂直於電子束，並且觀察該樣品。
[0014]不幸地，使用此類樣品提取的現有技術方法的TEM樣品的製備是耗時的。傳統的工作流程通常使使用者每次拾取一個樣品並且將該樣品放置在TEM樣品支座上。首先，製備樣品。使用顯微操縱器提出樣品。然後，將該樣品移動到樣品支座，定位並且然後放低，如此靜電力將「放下」該樣品。也可以通過物理地切斷該連接來移除樣品並將其放置在TEM樣品支座的位置上。CD測量學經常需要多個來自晶片上的不同位置的樣品，以便足夠對具體過程進行表徵和量化。在一些情況下，例如，將令人希望的是分析15到50個來自給定晶片的TEM樣品。當使用已知的方法必須提取並分析這麼多的樣品時，加工來自一個晶片的樣品的總時間會是幾天或甚至幾周。即使TEM分析可以發現的信息可能非常有價值，但創建和測量TEM樣品的整個過程歷史性地如此費力和耗時以至於使用此類型分析用於製造過程控制已不實際。對於將這些TEM樣品中的每一個進行製備和移除的使用者來說，該使用者必須反覆地執行這些步驟。換言之，使用者重複製備另一樣品的步驟。然後，使用者重複將樣品提出的步驟。然後，使用者每次將一個樣品移動到TEM樣品支座上。連續地執行用於大量TM薄層製備的此當前過程，並且該過程通常是耗時的並且費力的。
[0015]通過允許將半導體晶片更迅速地返回到生產線，加速樣品提取和轉移的過程在時間和潛在的收益兩者上都將提供明顯的優勢。需要一種用於TEM樣品分析的改進的方法，包括每次提取一個以上樣品的新方式。
【發明內容】
[0016]因此，本發明的目的是提供一種用於TEM樣品分析的改進方法，該方法提高了用於大量樣品製備的生產能力。本發明的優選實施例提供了改進的方法，這些方法允許多次拾取和放下多個樣品、允許對樣品進行高效加工。本發明的優選實施例允許一種將多個樣品相互堆疊和附接的方法，從而用更少的步驟將這些樣本移動到TEM樣品支座上。此工藝同樣將臺移動、注氣系統(GIS)插入/收回動作以及操縱器插入/收回動作最小化。
[0017]為了可以更好地理解以下本發明的詳細說明，上文已經相當廣泛地概述了本發明的特徵和技術優點。下文將描述本發明的附加特徵和優點。本領域技術人員應認識到所披露的概念和具體實施例可容易地用作改進或設計用於實施本發明相同目的的其他結構的基礎。本領域的技術人員還應認識到這些同等構造不脫離如所附權利要求書中所闡明的本發明的精神和範圍。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]為了更加徹底地理解本發明和本發明的優點，現在結合附圖參考以下說明，其中:
圖1示出了一種典型的現有技術TEM柵格。
[0019]圖2示出了一種典型的現有技術TEM樣品支座。
[0020]圖3示出了多個樣品。
[0021]圖4示出了通過操縱器拾取的一個樣品。
[0022]圖5示出了通過操縱器拾取的2個樣品。
[0023]圖6示出了通過操縱器拾取的3個樣品。
[0024]圖7示出了通過操縱器拾取的4個樣品。
[0025]圖8示出了通過操縱器拾取的5個樣品。
[0026]圖9示出了緊挨著TEM樣品支座的5個樣品。
[0027]圖10示出了被焊接到支座(110)上的最後一個樣品(105)。
[0028]圖11示出了被附接到柵格上的樣品(104)。
[0029]圖12示出了被附接到柵格上的樣品(103)。
[0030]圖13示出了被附接到柵格上的樣品(102)。
[0031]圖14和圖15示出了多個圖表，這些圖表示出了使用常規方法和根據本發明實施例的方法的5個樣品的平均採樣時間。 3已卹16八11817818)0(該申請通過引用1嘗薄層適當地打薄。可以在晶片或其他襯、或多個薄層。這種方法還可以用於向指狀奪層，使用顯微操縱器來提取這些薄層。可用於每個薄層位置的XI坐標)從用於研磨5，顯微操縱器101是靜電/壓力操縱器，在150上。優選地，該薄層提取過程是全自動部分地手動控制的。
納米操縱器移動到包含下一薄層103的不付接的薄層102將被放低從而使得薄層102碧102 (將薄層103附接到102上)上從而或者電子束、摩擦擬合或者本行業中已知可I從而完成薄層之間的相互附接。如圖6中是取的樣品具有一個豎直樣品面，這導致也
[0042]一旦以堆疊的形式拾取了所有的薄層，這些薄層被移到用於放置的TEM樣品支座或者TEM柵格上。如圖9中所示，這些薄層被放下到TEM樣品支座110上。放低並定位有待拾取的最後的薄層(圖10中的薄層106)，從而使得薄層106在附接斑點120處形成一個到TEM樣品支座110的附接。來自TEM樣品支座110的靜電力強於將薄層106和薄層105進行附接的靜電力。因此，薄層106形成到TEM樣品支座110的自願附接。在替代方案中，可以通過切斷連接並且通過將樣品焊接到TEM樣品支座110上來形成附接而物理地分離這些樣品。根據圖11至圖13，將堆疊的薄層移動到TEM樣品支座110上的不同位置上並且將其逐一移除，其中從該晶片提取的最後的薄層是有待放低並且附接到TEM樣品支座110上的第一薄層。依次進行上述步驟直到將所有的薄層從顯微操縱器101上移除並且附接到TEM樣品支座110上。
[0043]可以用FIB系統來執行這些薄層的加工，該系統可以導航到每個附加的樣品位點並且重複該過程來製備每個薄層。這會涉及研磨期望的樣品位置的每一側的過程。由於這種方法涉及大部分臺和TEM樣品支座或者TEM柵格之間更少的移動，所以該過程將臺移動最小化，提高了生產能力並且將GIS插入/收回動作以及操作器插入收回動作最小化。隨著這一過程的自動化的成熟，預期生產能力得到顯著提高。
[0044]如圖14和圖15中所示，其示出了使用提取薄層所使用的常規方法的H450HP、H450ML、H450SF1NPC和H450SF1 PC以及根據本發明實施例的方法的5個樣品的平均採樣時間，使用當前的方法幾乎每個採樣減少2分鐘。對於給定的具有5個薄層的樣品，所保存的總的採樣時間在從幾分鐘到超過10分鐘的範圍內。
[0045]圖16示出了根據本發明的實施例已經成功地拾取四個薄層的顯微操作器。圖17示出了帶有四個薄層的用於在該TEM樣品支座上放置的顯微操縱器的實際圖片。
[0046]根據本發明的一些實施例，一種從襯底上提取多個薄層的方法包括:製備有待提取的至少兩個薄層；移動操縱器與第一薄層接觸，使得該第一薄層附接到該操縱器上；移動該操縱器從而使得該第一薄層與第二薄層接觸，這將該第二薄層附接到該第一薄層上；以及用該操縱器提取該第一薄層和該第二薄層。
[0047]在一些實施例中，通過FIB沉積來完成該薄層到該操縱器的附接。在一些實施例中，通過FIB沉積來完成該第一薄層到該第二薄層的附接。在一些實施例中，這些步驟進一步包括:將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層的操縱器移動到TEM樣品支座，從而使得該第二薄層與該TEM樣品支座上的一個位置接觸，其中靜電力將該第二薄層附接到該TEM樣品支座上的該位置並且將該第二薄層從該第一薄層上斷開；以及將該帶有所附接的第一薄層的操縱器移動到該TEM柵格上的另一個位置並且放置該第一薄層與該TEM樣品支座上的第二位置接觸，從而使得該第一薄層附接到該TEM樣品支座上的該第二位置並且與該操縱器斷開。
[0048]在一些實施例中，這些步驟進一步包括:將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層的操縱器移動到TEM樣品支座，從而使得該第二薄層與該TEM樣品支座上的一個位置接觸，其中FIB沉積用於將該第二薄層焊接到該TEM樣品支座上的該位置並且將該第二薄層從該第一薄層上斷開；以及將該帶有所附接的第一薄層的操縱器移動到該TEM柵格上的另一個位置並且放置該第一薄層與該TEM樣品支座上的第二位置接觸，其中FIB沉積用於將該第一薄層附接到該TEM樣品支座上的該第二位置上，這將該第一薄層與該操縱器斷開。
[0049]在一些實施例中，當該第二薄層附接到該TEM樣品支座上時，通過切斷該連接的力將該第二薄層與該第一薄層斷開。在一些實施例中，該操縱器是納米操縱器。在一些實施例中，這些步驟進一步包括:將該操縱器移動到第三薄層並且將該第二薄層與該第三薄層接觸，從而使得該第二薄層附接到該第三薄層上。在一些實施例中，這些步驟進一步包括:將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層以及第三薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的第一位置，從而使得該第三薄層在該第一位置處與該TEM樣品支座接觸；將該第三薄層附接到該第一位置並且將該第三薄層從該第二薄層上分離開；將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的第二位置並且放置該第二薄層在該第二位置處與該TEM樣品支座接觸；在該第二位置處將該第二薄層附接到該TEM樣品支座上並且將該第二薄層與該第一薄層分離開；將該帶有所附接的第一薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的第三位置並且放置該第一薄層在該第三位置處與該TEM樣品支座接觸；以及在該第三位置處將該第一薄層附接到該TEM樣品支座上。在一些實施例中，該TEM樣品支座是TEM柵格。
[0050]根據本發明的一些實施例，一種從襯底上提取多個薄層的方法包括:製備有待提取的多個薄層；移動納米操縱器與第一薄層接觸，使得該第一薄層附接到該納米操縱器上；將該納米操縱器移動到接下來的多個薄層中的每個薄層，從而使得每個後續薄層被附接到最後的薄層上，該最後薄層被附接形成一薄層堆；將帶有該薄層堆的納米操縱器移動到TEM樣品支座；移動該納米操縱器從而使得在該薄層堆上的最後的薄層與該TEM柵格上的一個位置接觸，從而使得該最後的薄層被附接到該位置上；將該納米操縱器移動到該TEM樣品支座上的其他位置，按照這些薄層被附接到該納米操縱器上的相反的順序逐個移除這些薄層。
[0051]在一些實施例中，該TEM樣品支座是TEM柵格。在一些實施例中，通過靜電力來附接該多個薄層。在一些實施例中，通過FIB沉積來附接該多個薄層。在一些實施例中，通過FIB沉積來進行該薄層到該TEM樣品支座的附接。在一些實施例中，該薄層到該TEM樣品支座的附接通過物理地切斷該連接導致該薄層從上一個薄層上分離開。
[0052]本發明具有廣泛的適用性並且可以提供如以上示例中所述和所示的許多效益。實施例根據特定應用將有很大不同，並且不是每個實施例將提供所有這些效益和滿足本發明可以實現的所有目標。進一步地，儘管之前描述許多針對半導體晶片，但本發明可以應用於任何合適的襯底或表面。同樣，儘管之前說明書的大部分是針對厚度小於100 nm的大體上為矩形的薄層，但本發明可以使用其他厚度的薄層以及具有其他形狀的樣品。附圖旨在幫助理解本發明，並且除非另外指明，否則不按比例繪製。
[0053]儘管已經詳細描述了本發明及其優點，但是應了解到，在不脫離如所附權利要求書所定義的本發明的精神和範圍的情況下，可以在此進行各種變化、代替以及改變。而且，本發明的範圍並非旨在局限於在本說明書中所述的工藝、機器、製造物、物質的組合物、手段、方法以及步驟的具體實施例。如本領域的普通技術人員將從本發明的披露中輕易認識到的，可以根據本發明利用現有的或往後要開發的、大體上執行相同功能或大體上實現和此處所述的對應實施例相同結果的工藝、機器、製造物、物質的組合物、手段、方法或步驟。相應地，所附權利要求書是旨在於將此類工藝、機器、製造物、物質的組合物、手段、方法或步驟包括在它們的範圍內。
【權利要求】
1.一種從襯底上提取多個薄層的方法，包括: 製備有待提取的至少兩個薄層； 移動操縱器與第一薄層接觸，使得該第一薄層附接到該操縱器上； 移動該操縱器從而使得該第一薄層與第二薄層接觸，這將該第二薄層附接到該第一薄層上； 用該操縱器提取該第一薄層和該第二薄層。
2.如權利要求1所述的方法，其中這些步驟進一步包括: 將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層的操縱器移動到TEM樣品支座，從而使得該第二薄層與該TEM樣品支座上的一個位置接觸，其中靜電力將該第二薄層附接到該TEM樣品支座上的該位置並且將該第二薄層從該第一薄層上斷開； 將該帶有所附接的第一薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的另一個位置並且放置該第一薄層與該TEM樣品支座上的第二位置接觸，從而使得該第一薄層附接到該TEM樣品支座上的該第二位置並且與該操縱器斷開。
3.如權利要求1所述的方法，其中這些步驟進一步包括: 將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層的操縱器移動到TEM樣品支座，從而使得該第二薄層與該TEM樣品支座 上的一個位置接觸，其中FIB沉積被用於將該第二薄層焊接到該TEM樣品支座上的該位置並且將該第二薄層從該第一薄層上斷開； 將該帶有所附接的第一薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的另一個位置並且放置該第一薄層與該TEM樣品支座上的第二位置接觸，其中FIB沉積被用於將該第一薄層附接到該TEM樣品支座上的該第二位置上，這將該第一薄層與該操縱器斷開。
4.如權利要求3所述的方法，其中當該第二薄層附接到該TEM樣品支座上時，通過切斷該連接的力將該第二薄層與該第一薄層斷開。
5.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中通過FIB沉積來完成該薄層到該操縱器的附接。
6.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中通過FIB沉積來完成該第一薄層到該第二薄層的附接。
7.如權利要求5所述的方法，其中該操縱器是納米操縱器。
8.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中這些步驟進一步包括: 將該操縱器移動到第三薄層並且將該第二薄層與該第三薄層接觸，從而使得該第二薄層附接到該第三薄層上。
9.如權利要求8所述的方法，其中這些步驟進一步包括: 將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層以及第三薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的第一位置，從而使得該第三薄層在該第一位置處與該TEM樣品支座接觸； 將該第三薄層附接到該第一位置並且將該第三薄層從該第二薄層上分離開； 將該帶有所附接的第一薄層和第二薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的第二位置並且放置該第二薄層在該第二位置處與該TEM樣品支座接觸； 在該第二位置處將該第二薄層附接到該TEM樣品支座上並且將該第二薄層與該第一薄層分離開； 將該帶有所附接的第一薄層的操縱器移動到該TEM樣品支座上的第三位置並且放置該第一薄層在該第三位置處與該TEM樣品支座接觸； 在該第三位置處將該第一薄層附接到該TEM樣品支座上。
10.如權利要求3或權利要求4所述的方法，其中該TEM樣品支座是TEM柵格。
11.如權利要求9所述的方法，其中該TEM樣品支座是TEM柵格。
12.—種從襯底上提取多個薄層的方法，包括: 準備有待提取的多個薄層； 移動納米操縱器與第一薄層接觸，使得該第一薄層附接到該納米操縱器上； 將該納米操縱器移動到接下來的多個薄層中的每個薄層，從而使得每個後續薄層被附接到最後的薄層上，該最後薄層被附接形成一堆薄層； 將該帶有該薄層堆的納米操縱器移動到TEM樣品支座； 移動該納米操縱器從而使得在該薄層堆上的最後的薄層與該TEM樣品支座上的一個位置接觸，從而使得該最後的薄層被附接到該位置上； 將該納米操縱器移動到該TEM樣品支座上的其他位置，按照這些薄層被附接到該納米操縱器上的相反的順序逐個移除這些薄層。
13.如權利要求1 2所述的方法，其中通過靜電力來附接該多個薄層。
14.如權利要求12所述的方法，其中通過FIB沉積來附接該多個薄層。
15.如權利要求12至14中任一項所述的方法，其中該TEM樣品支座是TEM柵格。
16.如權利要求12所述的方法，其中通過FIB沉積來進行該薄層到該TEM樣品支座的附接。
17.如權利要求12至14中任一項所述的方法，其中該薄層到該TEM樣品支座的附接通過物理地切斷該連接導致該薄層從上一個薄層上分離開。
【文檔編號】G01N35/10GK104049097SQ201410094387
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年3月14日 優先權日:2013年3月15日
【發明者】M.施米德特, S.斯通, C.塞諾維奇 申請人:Fei 公司