一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法

2023-05-09 19:01:31 1

一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，水標準物質主要用於氣體分析用水分測定（露點）儀的校準，屬於測試計量的【技術領域】。這種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，通過稱量法獲得準確濃度的氣體鋼瓶包裝氫中氧、氧中氫或氧中烴標準氣體，將所述標準氣體通過裝有乾燥器及催化轉化爐的反應裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀校準的「零點」氣體；再將已知濃度的氫、氧或烴進行化學反應定量轉化為水，將反應後的氣體通過導管直接引入水分分析儀進行校準操作。該方法使用的設備簡單，操作方便，使水分測定也能夠像其他成分一樣，通過商用穩定的標準物質，在生產現場由企業人員隨時校準儀表。
【專利說明】-種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，水標準物質主要用於 氣體分析用水分測定(露點）儀的校準，屬於測試計量的【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 氣體產品廣泛應用於國民經濟的各個領域，水分是影響氣體產品質量的最普遍和 重要雜質。為滿足水分的測定的需求，對水分含量的測定技術研究和儀器開發從未間斷，已 成熟並應用中的方法包括如；露點法、電解法、電子電量法、光腔衰蕩法等，方法對應的儀器 設備亦廣泛使用。在應用上述分析設備進行水分測量時，需要用水標準物質進行賦值和校 準。
[0003] 目前，我國國家標準等效採用ISO國際標準方法進行氣體標準物質的製備方法 有；稱量法、容積法、擴散法、電化學發生法、臨界銳孔法等。其中採用稱量法製備的瓶裝氣 體標準物質W組成穩定、可儲可運、使用方便等優點適用於多種氣體成分並得到廣泛應用。 但是，由於水具有極強的物理吸附性，在普通氣體鋼瓶中會因壓力及環境溫度的變化而發 生濃度改變，因此無法獲得商用瓶裝水分標準物質。
[0004] 目前，對於水分標準物質的製備是採用乾燥氣體對水飽和蒸汽的逐級稀釋的方 法。稀釋法製備水分標準物質的方法原理是；在恆定溫度下，獲得該溫度的飽和水蒸氣，然 後用本底已知濃度的氣體進行稀釋，通過計算得到已知濃度的水標準氣體。當需要獲低濃 度的水標準氣體時，則需進行多次稀釋。該方法要求精確控制溫度及稀釋氣體的水分本底 值和流量。因此，飽和稀釋法製備水標準氣體必須採用專口的設備並在特定的環境條件下 獲得。
[0005] 在水分儀的使用作業場所，通常不具備上述方法製取水標準氣體的條件。當需要 對水分分析儀的校準時，目前的做法是將水分分析儀或溼度傳感器自設備中拆下，送到具 有水標準氣體發生條件的實驗室。在設備拆卸及運輸和再安裝的過程中，不僅易造成水分 儀的損壞，也會因校準周期過長和校準實驗室的誤差而誤導測定結果。氣體行業希望：水分 測定也能夠像其他成分一樣，通過穩定標準物質，在生產現場由企業人員隨時校準儀表。


【發明內容】

[0006] 為了克服現有技術中存在的問題，本發明提供一種氣體分析用水標準物質化學轉 化製備方法。該方法將穩定易得的含氨+氧或姪+氧的瓶裝標準物質，通過氨氧化學反應， 定量轉化為水，間接獲得水標準物質，方法機理： 2&+化=2& 0 (1) CnHm+ 〇2 =(1/。恤2 0 (2) 藉助於易得、穩定的商用含水元素標準物質，使水分測定也能夠像氣體產品中其他成 分一樣，在生產現場由企業人員隨時進行儀表校準。
[0007] 本發明採用的技術方案是；一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，通過 稱量法獲得準確濃度的鋼瓶包裝的氨中氧、氧中氨或氧中姪氣體標準物質，將所述標準物 質通過裝有乾燥器及催化轉化爐的反應裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀零位校 準的"零點氣"，再將乾燥器出口氣串入催化轉化爐，標準氣體中已知濃度的氨、氧或姪進行 化學反應定量轉化為水，得到水分儀量程校準"量程氣"，將催化轉化反應前後的氣體通過 轉換閥和導管依次引入水分分析儀，進行儀器校準操作，在實際應用中的步驟是： 步驟1、依據待校準水分儀的校準要求，通過重量法或其他方法獲得濃度已知的氨中 氧、氧中氨或氧中姪瓶裝氣體標準物質； 步驟2、將步驟1標準物質通過乾燥管，出口氣直接導入待校準儀表，進行水分儀"零 點"校準操作； 步驟3、轉動切換閥，將乾燥管出口氣引入催化反應轉化管，使得標準氣中已知量值的 水組成元素氨或氧定量轉化為水； 步驟4、依據步驟1標準物質中水組成元素對應的製備濃度，通過轉化反應化學平衡關 系式，換算出氣體的水含量，得到水標準物質； 步驟5、將水標準氣體按步驟3直接導入待校準儀表，進行水分儀"量程"校準操作。
[0008] 所述的一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，將生成的確定量值的水用 於儀器儀表的標定或校準計量測試用途。
[0009] 本發明的有益效果是：該種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，通過稱量 法獲得準確濃度的氣體鋼瓶包裝氨中氧、氧中氨或氧中姪標準氣體，將所述標準氣體通過 裝有乾燥器及催化轉化爐的反應裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀校準的"零點" 氣體；再將已知濃度的氨、氧或姪進行化學反應定量轉化為水，將反應後的氣體通過導管直 接引入水分分析儀進行校準操作。
[0010] 該方法將常規的氨氧元素催化化合作用，通過反應前後的相關組成的輸入與輸出 準確的定量關係的實現，而應用於計量測試中，同時解決了水分標準物質因不穩定而無法 商品化的難題。該方法應用所使用的設備簡單，操作方便，水轉化所使用的穩定標準物質方 便易得且可穩定儲運。方法推廣應用，可W使得水分測定也能夠像氣體產品中的其他化學 成分一樣，在生產現場由企業人員隨時進行儀表校準而實現測定結果的準確。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1是水標準物質製備裝置的工作流程圖。
[0012] 圖中；1、含氨(姪)+氧成分標準氣體，2、脫水乾燥管，3、水生成器，4、零點氣-量程 氣轉換閥。

【具體實施方式】
[0013] 圖1示出了水標準物質製備裝置的工作流程圖。該製備裝置的核也要件由四部分 構成： (1)穩定易得、量值準確的含氨(姪）+氧成分標準氣體 該標準氣體可W是由稱量法（GB/T5274 )製備的瓶裝標準混合氣，也可W是採用其他標 準方法製備的標準物質。其中一種水生成元素(氨或氧)的含量根據水分儀校準量程的需求 確定，其準確度滿足氣體標準物質製備標準中的規定要求。
[0014] (2)將氣體脫水乾燥至待校準水分儀"零點"的脫水乾燥管。
[0015] 乾燥管中的乾燥劑品種應選擇與水生成物質無任何化學和物理作用，且脫水深度 達到待校準水分儀"零點"要求的適用乾燥劑。
[0016] (3)將要件（1)中水生成元素定量轉化的水標準生成器 水生成器由內填充催化劑的反應管、加熱控制裝置和氣路連接件組成，生成器應確保 標準中的水生成元素定量轉化為水，W得到量值準確的水標準物質。
[0017] (4)實現水零點氣至量程氣轉換的切換閥 由於水成分會受到大氣環境氣氛汙染，轉換的切換閥可W在隔絕空氣的條件下實現 "零點氣"至量程氣校準的切換操作。
[0018] 本水標準物質製備裝置與動態稀釋法溼度發生裝置比較，具有不受環境和氣源條 件控制、水濃度準確可控、校準操作快速、小巧便攜等特點。要件（1)採用普通易得的商用 瓶裝標準氣體，可W遠途運輸並在正常環境中長期存儲，方便在待標定水分儀的作業現場 隨時快速地獲得水標準氣體，繼而實現對在線水分儀表的現場校準。
[0019] 本方法及裝置發生的水標準與標準精密露點儀的比對。
[0020] 一.實驗材料及設備 1.標準物質 通過GB/T5274《氣體分析氣體標準物質的製備方法稱量法》製備的氨中氧高壓瓶裝 標準物質，其中氧氣濃度分別為 1. OPPm ;2. Oppm ;5. OPPm ;10. OPPm ;50. OPPm ;100. OPRii。
[0021] 2.精密露點儀 S4000,英國米歇爾公司出品，按JJG499-2004《精密露點儀檢定規程》合格。
[0022] 3.由脫水乾燥管+水生成器+零點氣-量程氣轉換閥組成水標準物質製備裝置。 [00 2引二.操作步驟 1.連接 按圖1將瓶裝標準氣體經減壓後連接至水標準物質製備裝置入口，水標準物質製備裝 置出口與精密露點儀入口相連接。
[0024] 2.水分測定(校準）方法按GB/T5832. 2-2008《氣體中微量水分的測定露點法》 執行。
[00幼立測量結果

【權利要求】
1. 一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，其特徵是：通過稱量法獲得準確濃 度的鋼瓶包裝的氫中氧、氧中氫或氧中烴氣體標準物質，將所述標準物質通過裝有乾燥器 及催化轉化爐的反應裝置，先脫出氣體中本底水分，獲得水分儀零位校準的"零點氣"，再將 乾燥器出口氣串入催化轉化爐，標準氣體中已知濃度的氫、氧或烴進行化學反應定量轉化 為水，得到水分儀量程校準"量程氣"，將催化轉化反應前後的氣體通過轉換閥和導管依次 引入水分分析儀，進行儀器校準操作，在實際應用中的步驟是： 步驟1、依據待校準水分儀的校準要求，通過重量法或其他方法獲得濃度已知的氫中 氧、氧中氫或氧中烴瓶裝氣體標準物質； 步驟2、將步驟1標準物質通過乾燥管，出口氣直接導入待校準儀表，進行水分儀"零 點"校準操作； 步驟3、轉動切換閥，將乾燥管出口氣引入催化反應轉化管，使得標準氣中已知量值的 水組成元素氫或氧定量轉化為水； 步驟4、依據步驟1標準物質中水組成元素對應的製備濃度，通過轉化反應化學平衡關 系式，換算出氣體的水含量，得到水標準物質； 步驟5、將水標準氣體按步驟3直接導入待校準儀表，進行水分儀"量程"校準操作。
2. 根據權利要求1所述的一種氣體分析用水標準物質化學轉化製備方法，其特徵是： 將生成的確定量值的水用於儀器儀表的標定或校準計量測試用途。
【文檔編號】G01N25/66GK104502408SQ201410688126
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月26日 優先權日:2014年11月26日
【發明者】趙敏, 劉玉璿 申請人:中昊光明化工研究設計院有限公司, 大連光明化學工業氣體質量監測中心有限公司