中藥有效成份提取或提純的新方法
2023-05-25 17:59:46
中藥有效成份提取或提純的新方法
【專利摘要】一種中藥有效成份提取或提純的新方法，屬於針對小分子生物物質常溫高壓加工技術及通過過濾膜分離的篩分【技術領域】，該方法通常是在低於90℃下，對中藥提取液混合物施加120MPa~750MPa的流體靜壓力保壓15s，溶劑在超高壓用下滲透到固體原料內部，使中藥有效成分溶解在溶劑中，在短時間內達到溶解平衡，迅速卸壓在超高滲透壓差下，有效成分迅速擴散到組織周圍的提取溶劑中。將提取液離心分離，再以膜為過濾介質，經不同截留量的膜層層過濾，丟棄廢液，最後留下濃縮液，以實現對提取液的分離和濃縮。此發明可廣泛應用於現代生物工程的小分子提取、提純，現代農業的精細加工，中藥的現代化/產業化生產。
【專利說明】中藥有效成份提取或提純的新方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於針對小分子生物物質常溫高壓加工技術及通過過濾膜分離的篩分【技術領域】。
【背景技術】
[0002]現有技術中生物高壓加工技術是在常溫或較低溫度(通常低於90°C)的條件下，對生物材料施加120 — 750MPa的流體靜壓力，從而使生物材料發生物理或化學的變化而得到新產品的一種技術。
[0003]超高壓力日工可使大分子物質發生變化，例如蛋白質變性、酶失活、細胞膜破裂、菌體內成分洩漏導致生命活動停止、微生物菌體破壞而死亡等，但對小分子物質(如維生素、色素、生物鹼、皂試、黃酮類化合物等)卻沒有影響。根據這個原理提出了常溫超高壓提取中藥有效成分。
[0004]膜分離技術是一種與膜孔徑大小相關的篩分過程，以膜兩側的壓力差為驅動力，以膜為過濾介質，在一定的壓力下，當原液流過膜表面時，膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物質通過而成為透過液，而原液中體積大於膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側，成為濃縮液，因而實現對原液的分離和濃縮。目前世界範圍內已開發的膜種類有:微濾膜、超濾膜、反滲透膜等多種類型，應用範圍也從單一的鹹水談化化發展到純水製備、廢水處理、生物及醫藥製品提純、有機和無機物分離、食品加工、環保、貴重金屬提取以及氣體分離等各個領域。近幾年，將膜分離技術應用於中藥提取液的分離純化，在提高產品得率、純度、降低能耗、處理時間和工藝改進等方面擁有巨大的發展潛力和應用價值。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術中關於中藥有效成分的提取和提純存在的不足，本發明提供了一種有效的提取方法。
[0006]一種中藥有效成份提取、提純的方法，其特徵是:
(1)從中藥植物中提取中藥的有效成份:先將原料植物粉碎，粉碎顆粒為75目，然後加入重量是中藥原料粉末10 — 20倍的有機溶劑水溶液I並充分混合，得到中藥粉末與有機溶劑水溶液I充分混合後的混合液II ;然後將混合液II置入壓力處理機內，在5分鐘內將壓力提升至120MPa — 750MPa，保持壓力15分鐘後迅速卸壓，5s內卸至常壓，取出混合溶液II ;所述的有機溶劑水溶液I中的有機溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲醋、乙酸乙醋，所述的壓力範圍是120MPa — 750MPa ；
(2)粗分離中藥有效成份:將混合溶液II進行離心分離，離心分離後去除了混合溶液II中的中藥藥渣，然後將離心分離後的液體通過過濾精度為1.0ym的介質過濾，以去除混合溶液II中粒徑大於LOym的雜質和細小的中藥藥渣，得到澄清的中藥有效成份提取液III ；(3)中藥有效成份的提純:將提取液III通過過濾精度為0.1ym介質過濾，以去除提取液III中的粒徑大於0.1ym的大分子物質，再將濾出液通過超濾過濾來濾出提取液III中無藥效的分子量大於5000 — 10000道爾頓的有機大分子物質，得到純度高的中藥有效成份提取液IV ;所述的超濾過濾，所採用的超濾膜隨處理中藥不同選擇切割分子量為5000 一 10000道爾頓；所述的超濾過濾，可以根據所提取中藥有效成份的分子量選取不同切割分子量的超濾膜；
(4)中藥有效成份進ー步提純、濃縮:將提取液IV通過納濾膜以去除提取液IV中的有機溶劑水溶液I的有機溶剤，以達到提純、濃縮的目的；所述的納濾過濾，所採用的納濾膜隨有機溶劑水溶液I中有機溶劑分子量的不同選擇切割分子量為200 一 500道爾頓的納濾膜。
[0007]有益效果:此發明可廣泛應用於現代生物工程，現代農業工程，中藥的現代化、產業化生產。現代生物工程的小分子提取、提純；現代農業的精細加工，如大豆、玉米等小分子的提取、提純、エ業化生產；大多數中草藥的提取、提純。應用本發明與傳統エ藝相比，具有兩大優點:首先與煎煮、回流、索氏提取等傳統技術相比較，高壓加工技術可以大大縮短提取時間，降低能耗，而且高壓力日エ是在常溫下進行，解決了因高溫引起的有效成分結構變化、損失及生理活性降低的難題，有效地保持了其有效成份，極大程度地提高了醫療和保健效果；另外，高壓カ日エ是在密閉環境中進行，溶劑不會揮發到周圍環境中，符合"緑色"環保的要求。因此，應用高壓加工技術提取中藥有效成分具有很高的實用價值，是極具發展潛カ和競爭カ的新技木。其次在提高產品得率、純度、降低能耗、處理時間和エ藝改進等方面已表現出巨大的發展潛力和應用價值。
【具體實施方式】
[0008]本發明是在常溫或較低溫度(通常低於90°C )的條件下，對中藥原料粉末和提取液的混合液體迅速施加120MPa - 750MPa的流體靜壓力，保壓15min，溶劑在超高壓作用下迅速滲透到固體原料內部，有效成分溶解在溶劑中，並在短時間內達到溶解平衡，然後迅速卸壓，在超高滲透壓差下，有效成分迅速擴散到組織周圍的提取溶劑中，從而實現中藥有效成份的提取。再採用膜分離的方法進行逐級分離，以層層去除雜質及沒有藥用價值的大分子物質，以完成去除溶液中無效成分的目的。最後再去除提取液中的溶剤，從而將提取液中的中藥有效成份進行濃縮。
[0009]首先進行中藥有效成份的提取:將中藥首先進行粉碎，粉碎顆粒在60目左右(視中藥品種、特性不同)。將粉碎後的中藥原料混入提取液中(如こ醇、甲醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、こ酸甲醋、こ酸こ醋等的水溶液，視提取物不同，選擇提取液)，充分攪拌混合後，放入超高加裝置內，加120MPa — 750MPa高壓(視提取原料不同，選擇壓力)，保壓15min後，將混合提取液取出。此時，在高壓下，中藥有效成份已溶解入提取液中。
[0010]隨後進行中藥有效成份的提純，將混合提取液進行離心分離，去除中藥藥渣。再將離心分離後的提取液進行粗濾，濾膜孔徑為1.0 Pm，可去除混合提取液中的雜質及細小的中藥藥渣。粗濾後的混合液己變得澄清。然後將澄清的混合液進行微濾，可去除提取液中的大分子雜質。再根據中藥材原料和提取要求不同選擇不同截留量的超濾膜，通過超濾將提取液進行濃縮。在超濾過程中，對濃縮液重複過濾，可増加濃縮倍數。對濾出液可根據情況適當處置，可直接扔掉，也可再次過濾，以增加得率。如需再增加濃縮倍數，根據提取液液不同特點，採用納濾或反滲透進ー步濃縮。
[0011]實施例一 從淫羊霍中提取總黃酮
淫羊霍是ー種具有重要藥理作用的天然藥用植物，淫羊霍所含的黃酮類物質尤其是主要活性成分淫羊霍苷具有廣泛的生理活性，可用於調血脂、抗高血壓、抗炎、抗骨質疏鬆、抗衰老、抗腫瘤等方面。
[0012](I)將淫羊霍乾燥原料粉碎成60目的粉末後，與其重量15倍量的60%こ醇的水溶液混合。充分攪拌、混合後，將淫羊霍粉末和こ醇水溶液置入超高壓容器內，在5min內將壓カ提至650MPa，保壓lOmin，快速卸壓，在5s內使壓カ降至常壓。
[0013](2)將超高壓處理後的淫羊霍粉末和こ醇水溶液進行離心分離，分離後棄去藥渣。然後將分離後的提取液進行粗濾，精濾膜孔徑為1.0 ym，工作溫度室溫，以去除提取液中的雜質及殘留藥渣，得到澄清淫羊霍提取液。
[0014]將淫羊霍提取液經過孔徑為0.1 y m的蜂房式微濾器，主要去除提取液中的大分子雜質。然後再將過濾液進行超濾。超濾採用截留分子量10000道爾頓的超濾膜，超濾的工作壓カ為0.1MPa，工作溫度為常溫，經過超濾的提取液已去除了提取液中大於淫羊霍總黃酮分子量的無效成分，此時提取液為純度很高的淫羊霍總黃酮的稀溶液。
[0015]將淫羊霍總黃酮的稀溶液通過納濾進行濃縮，以去除淫羊霍總黃酮溶液中的溶齊U。過濾時工作溫度為常溫，工作壓カ為7MPa，納濾膜截留分子量500道爾頓。經過納濾後，得到濃縮的淫羊霍總黃酮溶液。
[0016]結論:經過超高壓提取及膜提純濃縮，淫羊霍有效成份淫羊霍總黃酮的得率為78.3%，總黃酮純度為:44.2%。
[0017]實施例ニ
從甘草中提取甘草酸
甘草是ー種具有重要藥理作用的天然藥用植物，甘草所含的甘草酸又稱甘草皂苷是甘草中最主要的活性成分，具有抗炎、抗病毒和保肝解毒，對肉瘤、癌細胞生長有抑制作用，對愛滋病的抑制率更高達80%，有較強的増加人體免疫功能作用。
[0018](I)將甘草乾燥原料粉碎成60目的粉末後，與其重量15倍量的60%こ醇的水溶液混合。充分攪拌、混合後，將甘草粉末和こ醇水溶液置入超高壓容器內，在8min內將壓カ提至450MPa，保壓15min，快速卸壓，在5s內使壓カ降至常壓。
[0019](2)將超高壓處理後的甘草粉末和こ醇水溶液進行離心分離，分離後棄去藥渣。然後將分離後的提取液進行粗濾，精濾膜孔徑為I U m，工作溫度室溫，以去除提取液中的雜質及殘留藥渣，得到澄清甘草提取液。
[0020](3)將甘草提取液經過孔徑為0.1 y m的蜂房式微濾器，主要去除提取液中的大分子雜質。然後再將過濾液進行超濾。超濾採用截留分子量10000道爾頓的超濾膜，超濾的工作壓カ為0.1MPa，工作溫度為常溫，經過超濾的提取液已去除了提取液中大於甘草酸分子量的無效成分，此時提取液為純度很高的甘草酸的稀溶液。
[0021](4)將甘草酸的稀溶液通過納濾進行濃縮，以去除甘草酸溶液中的溶劑。過濾時エ作溫度為常溫，工作壓カ為6MPa，納濾膜截留分子量500道爾頓。經過納濾後，得到濃縮的甘草酸溶液。
[0022]結論:經過超高壓提取及膜提純濃縮後，甘草酸的有效成份甘草酸獲得率為67.6%，甘草酸純度為:70.2%。
【權利要求】
1.一種中藥有效成份提取或提純的新方法，其特徵是: (1)從中藥植物中提取中藥的有效成份:先將原料植物粉碎，粉碎顆粒為75目，然後加入重量是中藥原料粉末10 一 20倍的有機溶劑水溶液I並充分混合，得到中藥粉末與有機溶劑水溶液I充分混合後的混合液II ;然後將混合液II置入壓カ處理機內，在5分鐘內將壓カ提升至120MPa - 750MPa，保持壓カ15分鐘後迅速卸壓，5s內卸至常壓，取出混合溶液II ;所述的有機溶劑水溶液I中的有機溶劑包括甲醇、こ醇、異丙醇、正丁醇、丙酣、こ酸甲醋、こ酸こ醋，所述的壓力範圍是120MPa - 750MPa ； (2)粗分離中藥有效成份:將混合溶液II進行離心分離，離心分離後去除了混合溶液II中的中藥藥渣，然後將離心分離後的液體通過過濾精度為1.0iim的介質過濾，以去除混合溶液II中粒徑大於1.0 ii m的雜質和細小的中藥藥渣，得到澄清的中藥有效成份提取液III; (3)中藥有效成份的提純:將提取液III通過過濾精度為0.1um介質過濾，以去除提取液III中的粒徑大於0.1ym的大分子物質，再將濾出液通過超濾過濾來濾出提取液III中無藥效的分子量大於5000 一 10000道爾頓的有機大分子物質，得到純度高的中藥有效成份提取液IV ;所述的超濾過濾，所採用的超濾膜隨處理中藥不同選擇切割分子量為5000 一 10000道爾頓；所述的超濾過濾，可以根據所提取中藥有效成份的分子量選取不同切割分子量的超濾膜； (4)中藥有效成份進ー步提純、濃縮:將提取液IV通過納濾膜以去除提取液IV中的有機溶劑水溶液I的有機溶剤，以達到提純、濃縮的目的；所述的鈾濾過濾，所採用的鈾濾膜隨有機溶劑水溶液I中有機溶劑分子量的不同選擇切割分子量為200 - 500道爾頓的納濾膜。
【文檔編號】B01D11/02GK103550951SQ201310583884
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】不公告發明人 申請人:青島農業大學