一種白光led新型螢光粉製備方法
2023-05-25 11:04:21
一種白光led新型螢光粉製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種白光LED新型螢光粉製備方法，包括如下步驟，採用凝膠-燃燒法，先將Gd2O3、Eu2O3溶於硝酸，分別製成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；在坩堝中加入溶劑無水乙醇，再依次加入(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2，加入少量去離子水，攪拌使各物料完全溶解；將Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4Li2CO3、Na2CO3、K2CO3加入混合溶液中;將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2～3範圍內，在恆溫水浴下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中乾燥，得幹凝膠；將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中燃燒得白色疏鬆多孔前驅物；將前驅物研細，再經過馬弗爐熱處理，自然冷卻得到白光LED新型螢光粉SrMgSi2O6：Eu3+，M(Gd3+，Ti4+)。本發明製備方法所得螢光粉結晶度高，性能穩定。
【專利說明】一種白光LED新型螢光粉製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料發光領域，尤其涉及一種白光LED新型螢光粉製備方法。
【背景技術】
[0002]白光LED(white light emitting diode, W一LED)作為一種新型的綠色環保固體照明光源，被稱為21世紀最有價值的新光源，在城市景觀照明、大屏幕顯示、交通信號燈、LCD背光源、儀器儀表和室內照明等諸多領域有著廣闊的應用前景。目前最常見的白光LED製作方式還主要是使用藍光LED和YAG黃色螢光粉組合合成。由於此種組合的製作簡易，在所有白光LED組合中成本最低而效率最高，最大不足就是顯色性偏低，顯色指數最大僅為83左右。經分光分析法精密測試，發現主要是因螢光粉在紅光區域的光度太弱所致。因此，尋找和添加高效率紅色螢光粉以提高顯色性，是研發LED的主要課題之一。稀土離子激活的矽酸鹽材料容易被近紫外(370~IOnm)、藍光(420~470nm)範圍的InGaN管芯有效激發，又具有發光亮度高和化學穩性好等優點，因而引起了人們的高度關注。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種白光LED新型螢光粉製備方法。
[0004]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種白光LED新型螢光粉製備方法，包括如下步驟:
[0005]採用凝膠-燃燒法，先將Gd203、Eu203溶於硝酸，分別製成Gd (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液；
[0006]在坩堝中加入溶劑·無水乙醇，再依次加入(C2H50)4S1、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2^Mg(NO3)2.6H20、H3B03、CO(NH2)2，加入少量去離子水，攪拌使各物料完全溶解，其中無水乙醇、(C2H5O) 4S1、Eu (NO3) 3、Sr (NO3) 2、Mg (NO3)2.6!120、!^03、0)(順2)2、去離子水按照體積比為1:1:1:1:1:1:1:1 ~4:1:1:1:1:1:1:2 進行混合；
[0007]將敏化劑Gd3+和Ti4+以Gd (NO3) 3、Ti (OC4H9) 4的形式加入混合溶液中，電荷補償劑Li+、Na+、K+分別以Li2C03、Na2CO3^ K2CO3的形式加入混合溶液中，其中分別加入的Gd (NO3) 3、Ti (OC4H9) 4、Li2CO3^ Na2CO3^ K2CO3 佔整個混合溶液體積的 10% ~25%;
[0008]將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2~3範圍內，在恆溫水浴下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中乾燥，得幹凝膠；
[0009]將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中燃燒，燃燒之後取出坩堝，冷卻至室溫，得白色疏鬆多孔前驅物；
[0010]將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐熱處理，自然冷卻至室溫得到白光LED新型螢光粉 SrMgSi2O6:Eu3+, M (Gd3+，Ti4+)。
[0011]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0012]進一步，所用的主要原料:Sr(NO3)2、Mg(NO3)2.6Η20、(C2H5O)4S1、Eu2O3、Gd2O3、SrCO3、Li2C03、Na2CO3, K2CO3, Ti (OC4H9) 4、CO (NH2)2, H3BO3, HNO3、無水乙醇，均為分析純。
[0013]進一步，所述將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2~3範圍內，在恆溫水浴下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中乾燥，得幹凝膠步驟中，所述恆溫水浴下加熱溫度為60~70°C，所述烘箱乾燥溫度為70~80°C。
[0014]進一步，所述將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中燃燒，燃燒之後取出坩堝，冷卻至室溫，得白色疏鬆多孔前驅物步驟中，所述馬弗爐中燃燒溫度為800~1000°C，持續2~4min。
[0015]進一步，所述將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐熱處理，自然冷卻至室溫得到白光LED新型螢光粉SrMgSi2O6:Eu3+, M(Gd3+, Ti4+)步驟中，所述馬弗爐熱處理溫度為1000 ~1200。。，持續 I ~3h。
[0016]本發明的有益效果是:本發明製備方法簡單易行，離子分散均勻，合成溫度低、熱處理時間短，樣品結晶度高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明一種白光LED新型螢光粉製備方法流程圖。
【具體實施方式】
[0018]以下結合附圖對 本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
[0019]如圖1所示，一種白光LED新型螢光粉製備方法，包括如下步驟:
[0020]採用凝膠-燃燒法，先將Gd203、Eu203溶於硝酸，分別製成Gd (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液；
[0021]在坩堝中加入溶劑無水乙醇，再依次加入(C2H50)4S1、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2^Mg(NO3)2.6H20、H3B03、CO(NH2)2，加入少量去離子水，攪拌使各物料完全溶解，其中無水乙醇、(C2H5O) 4S1、Eu (NO3) 3、Sr (NO3) 2、Mg (NO3)2.6!120、!^03、0)(順2)2、去離子水按照體積比為1:1:1:1:1:1:1:1 ~4:1:1:1:1:1:1:2 進行混合；
[0022]將敏化劑Gd3+和Ti4+以Gd (NO3) 3、Ti (OC4H9) 4的形式加入混合溶液中，電荷補償劑Li+、Na+、K+分別以Li2C03、Na2CO3^ K2CO3的形式加入混合溶液中，其中分別加入的Gd (NO3) 3、Ti (OC4H9) 4、Li2CO3^ Na2CO3^ K2CO3 佔整個混合溶液體積的 10% ~25%;
[0023]將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2~3範圍內，在恆溫水浴下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中乾燥，得幹凝膠；
[0024]將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中燃燒，燃燒之後取出坩堝，冷卻至室溫，得白色疏鬆多孔前驅物；
[0025]將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐熱處理，自然冷卻至室溫得到白光LED新型螢光粉 SrMgSi2O6:Eu3+, M (Gd3+，Ti4+)。
[0026]實施例1:
[0027]採用凝膠-燃燒法，先將Gd203、Eu203溶於硝酸，分別製成Gd (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液；在坩堝中加入IOml溶劑無水乙醇，再依次加入IOml(C2H5O)4SiUOml Eu (NO3) 3溶液、IOmlSr (NO3)2^lOml Mg (NO3) 2.6Η20、IOml H3B03、10ml CO (NH2) 2，加入 IOml 去離子水，攪拌使各物料完全溶解；將 1.6ml Gd(NO3)3U.6ml Ti (OC4H9)4U.6ml Li2CO3U.6ml Na2CO3U.6ml K2CO3加入混合溶液中；將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2~3範圍內，在恆溫水浴60°C下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中70°C乾燥，得幹凝膠；將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中800°C燃燒2min，燃燒之後取出坩堝，冷卻至23°C，得白色疏鬆多孔前驅物；將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐1000°C熱處理lh，自然冷卻至23°C得到白光LED新型螢光粉SrMgSi2O6:Eu3+, M(Gd3+，Ti4+)。
[0028]實施例2:
[0029]採用凝膠-燃燒法，先將Gd203、Eu203溶於硝酸，分別製成Gd (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液；在坩堝中加入25ml溶劑無水乙醇，再依次加入IOml(C2H5O)4SiUOml Eu (NO3) 3溶液、IOmlSr (NO3)2^lOml Mg (NO3) 2.6Η20、IOml H3B03、10ml CO (NH2) 2，加入 15ml 去離子水，攪拌使各物料完全溶解；將 4ml Gd(N03)3、4ml Ti (OC4H9)4、4ml Li2C03、4ml Na2CO3,4ml K2CO3 加入混合溶液中；將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2~3範圍內，在恆溫水浴65°C下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中75°C乾燥，得幹凝膠；將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中900°C燃燒3min，燃燒之後取出坩堝，冷卻至25°C，得白色疏鬆多孔前驅物；將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐110(TC熱處理2h，自然冷卻至25°C得到白光 LED 新型螢光粉 SrMgSi2O6:Eu3+, M (Gd3+，Ti4+)。
[0030]實施例3:
[0031]採用凝膠-燃燒法，先將Gd203、Eu203溶於硝酸，分別製成Gd (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液；在坩堝中加入40ml溶劑無水乙醇，再依次加入IOml(C2H5O)4SiUOml Eu (NO3) 3溶液、IOmlSr (NO3)2^lOml Mg (NO3) 2.6Η20、IOml H3B03、10ml CO (NH2) 2，加入 20ml 去離子水，攪拌使各物料完全溶解；將 6ml Gd (NO3) 3>6ml Ti (OC4H9) 4、6ml Li2C03、6ml Na2CO3,6ml K2CO3 加入混合溶液中；將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2~3範圍內，在恆溫水浴70°C下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中80°C乾燥，得幹凝膠；將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中1000°C燃燒4min，燃燒之後取出坩堝，冷卻至27°C，得白色疏鬆多孔前驅物；將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐1200°C熱處理3h，自然冷卻至 27°C得到白光 LED 新型螢光粉 SrMgSi2O6:Eu3+, M (Gd3+，Ti4+)。
[0032]以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種白光LED新型螢光粉製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: 先將Gd2O3、Eu2O3溶於硝酸，分別製成Gd (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液； 在坩堝中加入溶劑無水乙醇，再依次加入(C2H5O) 4S1、Eu (NO3) 3溶液、Sr (NO3) 2、Mg(NO3)2.6H20、H3B03、CO(NH2)2，加入去離子水，攪拌使各物料完全溶解，其中無水乙醇、(C2H5O)4Si' Eu(NO3)3、Sr (NO3)2、Mg(NO3)2.6H20、H3BO3、CO(NH2)2、去離子水按照體積比為1:1:1:1:1:1:1:1 ~4:1:1:1:1:1:1:2 進行混合； 將敏化劑Gd3+和Ti4+以Gd (NO3) 3、Ti (OC4H9)4的形式加入混合溶液中，電荷補償劑Li+、Na+、K.分別以Li2CO3' Na2CO3' K2CO3的形式加入混合溶液中，其中分別加入的Gd(NO3)3'Ti (OC4H9) 4、Li2CO3^ Na2CO3^ K2CO3的體積之和佔整個混合溶液體積的10%~25%; 將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節pH值在2~3範圍內，在恆溫水浴下加熱蒸發，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中乾燥，得幹凝膠； 將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中燃燒，燃燒之後取出坩堝，冷卻至室溫，得白色疏鬆多孔前驅物； 將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐熱處理，自然冷卻至室溫得到白光LED新型螢光粉 SrMgSi2O6:Eu3+, M (Gd3+，Ti4+)。
2.根據權利要求1所述一種白光LED新型螢光粉製備方法，其特徵在於，所用的主要原料:Sr (NO3) 2、Mg (NO3)2.6Η20、(C2H5O) 4Si,Eu2O3>Gd2O3>SrCO3>Li2CO3>Na2CO3>K2CO3>Ti (OC4H9) 4,CO (NH2) 2、H3BO3、HNO3、無水乙醇，均為分析純。
3.根據權利要求1所述一種白光LED新型螢光粉製備方法，其特徵在於，所述將混合液攪拌均勻，滴加HNO3調節p·H值在2~3範圍內，在恆溫水浴下加熱蒸發，使(C2H5O) 4Si充分水解，直至形成凝膠，將凝膠置於烘箱中乾燥，得幹凝膠步驟中，所述恆溫水浴下加熱溫度為60~70°C，所述烘箱乾燥溫度為70~80°C。
4.根據權利要求1所述一種白光LED新型螢光粉製備方法，其特徵在於，所述將盛有幹凝膠的坩堝置於馬弗爐中燃燒，燃燒之後取出坩堝，冷卻至室溫，得白色疏鬆多孔前驅物步驟中，所述馬弗爐中燃燒溫度為800~1000°C，持續2~4min。
5.根據權利要求1至4任一所述一種白光LED新型螢光粉製備方法，其特徵在於，所述將白色疏鬆多孔前驅物研細，再經過馬弗爐熱處理，自然冷卻至室溫得到白光LED新型螢光粉SrMgSi2O6:Eu3+, M(Gd3+, Ti4+)步驟中，所述馬弗爐熱處理溫度為1000~1200°C，持續I ~3h。
6.根據權利要求1至5任一所述一種白光LED新型突光粉製備方法製得的一種白光LED新型螢光粉。
【文檔編號】C09K11/59GK103571463SQ201310547159
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月7日 優先權日:2013年11月7日
【發明者】韋勝國 申請人:韋勝國