用於單模光纖的纖維預製件的製造方法

2023-05-24 11:36:36

專利名稱:用於單模光纖的纖維預製件的製造方法
本發明涉及到用於單模光纖的玻璃纖維予製件的製造方法。
用於單模光纖的玻璃纖維予製件的製造方法是眾所周知的。在該方法中，使玻璃原料經受火焰水解反應或者類似的反應，形成由一個芯和包層組成的多孔玻璃體。將所得的多孔玻璃體經脫水並燒結，得到一個塌陷的中間玻璃棒。通過上述方法，在由芯和包層組成的所得的中間玻璃棒的外周，進一步形成多孔石英玻璃。將由此得到的組合物，經燒結或者脫水燒結，得到需要的包層厚度。
在上述常規的方法中，當使用該玻璃纖維予製件製造光學纖維時，在生產中間玻璃棒過程中的有效脫水，對於保持低的傳輸損耗是很重要的。因此，使用一種在氣氛中含有氯組氣體作為脫水劑的方法。然而，在燒結的中間體中殘留有氯，使包層的折射率稍微偏高，因此在中間玻璃棒和在中間玻璃棒外周形成的玻璃之間產生不需要的折射率階梯。結果，在光學纖維傳送特性方面增加非傳送高階模有效截止波長(下文中簡稱為「截止波長」)。因此，採用一種方法，在該方法中，用類似於中間體的條件(美國專利NO.4486212)塌陷中間玻璃體外部的多孔玻璃時，使用氯組氣體作為脫水劑的氣體完成脫水處理。在該方法中，如圖1所示，將多孔玻璃體2′在含有氯組氣體的氣氛中進行熱處理。加熱器8圍繞爐子中心管9。這種方法有一些缺點，那就是在該方法中由於長時間採用氯組氣體，該氣體擴散並滲入到多孔玻璃體2′內部與玻璃體反應，因此在多孔玻璃體2′內部很難均勻地加入氯。再一個缺點是，假如增加氯組氣體的濃度，縮短處理時間，往往會留下氯組氣體剩餘部分，以致在多孔玻璃體2′的塌陷步驟中作為氣泡殘留著。
如上所述，在美國專利4486212中所述的方法，存在這樣的問題，當把多孔玻璃體和中間玻璃棒的複合體插入到含氯組氣體的爐內進行處理時，如加熱和脫水(或者加入氯氣)，需要長時間才能完成複合體內部的均勻處理。而且，如果使氯組氣體的濃度較高，以縮短處理時間，就會留下氯氣的過剩部分，則在燒結處理中塌陷體的內部可能殘留氣泡。
本發明想要解決上述常規方法中存在的問題。尤其是，本發明的目的是提供一個製造單模光纖用的無殘留氣泡的玻璃纖維予製件的製備方法，在該方法中能夠把氯均勻地加入到多孔玻璃體中，並且用該方法可以得到具有所要求的傳送特性的光學纖維。
根據本發明，製造單模光纖用的玻璃纖維予製件的方法，其特徵在於製備一個玻璃棒原材料，該玻璃棒配有由含氯石英玻璃製成的外塗層和由含提高折射率之組分的石英玻璃製成的芯。把石英玻璃原料和含氯氣體送入燒燃器，通過火焰水解反應形成石英玻璃粉塵。再把該石英玻璃粉塵向原材料上面吹，得到石英玻璃粉塵和玻璃棒之複合體。將該複合體加熱溶化，塌陷該複合體。
本發明使用的較理想氣體是含有選自氯氣，亞硫醯(二)氯氣，以及四氯化碳氣體中的一種或一種以上的氣體，或者在選自該氣體組的一種或一種以上的氣體中加入惰性氣體所得的氣體。
圖1為說明常規方法的示意圖。
圖2為實施本發明的設備示意圖圖3為在本發明實施方案中使用的中間玻璃棒的折射率分布圖。
圖4為根據本發明製造的玻璃纖維予製件的折射率分布圖。
以下參照附圖詳細說明本發明。圖2為本發明的一個實施方案的示意圖。玻璃棒1由含氯的石英玻璃制的外塗層和由含提高折射率之組分的石英玻璃制的芯組成。通過一個類似於常規的方法，可以得到這樣的玻璃棒。在該方法中將多孔玻璃體在含氯氣氛中脫水並燒結，以致塌陷。例如，通過VAD(汽相軸向沉積)方法，OVD(外汽相沉積)方法，或者類似的方法，把玻璃原料進行火焰水解，可以製造多孔玻璃體。另一方面，通過形成粉塵並用壓力壓制的方法，或者通過其他適宜的方法，可以製備多孔玻璃體。
根據本發明，在中間玻璃棒1的外周形成多孔玻璃2的時候，把氯組氣體6與火焰氣體4以及玻璃原料氣體5一起送入燃燒器3，這樣使氯均勻地包含在孔玻璃體2中。把如此得到的複合體插入到爐子中，以便加熱並熔化，由此集成。
根據本發明，含氯氣體最好使用含有選自氯氣，亞硫醯(二)氯氣以及四氯化碳氣體組中的一種或一種以上的氣體。或者可以使用把惰性氣體，如He，Ar，或類似氣體加入到選自上述氣體組中的一種或一種以上氣體中，稀釋後者所得到的氣體。
根據本發明的方法，在中間玻璃體的外周形成的玻璃中，如果在形成多孔玻璃的過程中把氯組與玻璃原料氣體一起吹入，那麼在多孔玻璃體中可以均勻地加入氯。在爐子中加熱，以致塌陷多孔玻璃體時，可以防止由於剩餘氯而產生的氣泡。
在常規方法中，如上所述，含有氯組氣體的氣氛擴散並滲入到多孔玻璃體2′的內部，以致與多孔玻璃體產生反應，由此把氯加入到多孔玻璃體中。相反，按照本發明的方法，由於直接加入氯形成多孔玻璃，就被認為是能夠均勻加入氯，並且由於不易留下過量的氯組氣體，這就能夠防止氣泡的產生。
通過調節玻璃原料氣體，火焰氣體，惰性氣體以及氯組氣體之混合比，可進行氯的加入量的調節。
實施例1將通過VAD法生產的並基本上由GeO2-SiO2芯和基本上由SiO2包層組成的燒結體進行拉制，製造外徑為16毫米，長度為500毫米的中間玻璃棒1，折射率差值分布(下文中稱為「△n分布」)，如圖3所示，芯10的折射率差值為0.3%，該結構導致了包層11對芯10的外徑之比為5。由於脫水的氯的殘留層12，折射率差值為0.015%。所有上述折射率差值表示對純二氧化矽的比例。
然後，用氫氧焰拋光之後，把中間玻璃棒1安裝在如圖2所示排列的VAD方法的粉塵形成設備上面。將由氧氣流量44升/分，氫氣為40升/分，以及密封Ar氣13.8升/分組成的氣體4，送入氫氧燃燒器3，以形成火焰。另外，將流量為52.3升/分的四氯化矽5與0.13升/分的亞硫醯(二)氯氣6，一起送入氫氧燃燒器3中，這樣在中間玻璃棒1上形成多孔玻璃體2。
此後，把中間玻璃棒1和多孔玻璃體2之複合體插入到爐子中進行塌陷。拉制爐具有氦氣的氣氛，並且爐溫為1710℃。在爐內的拉制速度為8毫米/分。將由此得到的塌陷的予製件進行拉制，並測量了△n分布。如圖4所示，在包層折射率中沒有發現階梯部分，而在縱向及徑向△n分布是相等的。把玻璃纖維予製件進行火焰拋光並拉制，製成光纖。測量結果，纖維的有效截止波長為1.26微米，是一個與傳輸特性的其他性能相匹配的本徵值。
比較例1.
形成多孔玻璃體2′時，除了沒有供給亞硫醯(二)氯6之外，製造玻璃纖維予製件的其餘條件是完全相同的。將所得的玻璃纖維予製件製成光纖。測量了該纖維的有效截止波長。有效截止波長為1.30微米，比本發明的實施例1大0.04微米。本比較例的有效截止波長值，從與其他特性值相匹配的性能來考慮，是不符合要求的。
比較例2.
用與比較例1相同的條件製造多孔玻璃體2′，然後插入到如圖1所示的爐子中，以便在氯氣0.3升/分，氦氣15升/分的混合氣氛中，在爐溫為1710℃情況下塌陷，並且拉制速度為8毫米/分。在中間玻璃棒1和多孔玻璃體2′之間的界面上殘留許多小氣泡。進一步通過EDAX研究了氯含量。結果表明，徑向及縱向氯含量的分布都是不均勻的。於是認為這種玻璃纖維予製件具有不符合要求的光纖特性。
實施例2.
除了混合氣體使用以0.1升/分的氦氣和0.16升/分氯氣之混合氣體代替亞硫醯(二)氯氣之外，其餘與實施例1完全相同的條件下製造塌陷的予製件。拉制由此所得的固體母材，測量了△n分布。如圖4所示，在包層折射率中沒有發現階梯，而縱向及徑向△n分布是相等的。將該玻璃纖維予製件進行火焰拋光，然後拉制，製成玻璃纖維。測量結果，纖維的有效截止波長為1.26微米，是與本發明實施例1相同的值，並且該值相對於其他傳輸特性是相匹配的。
如上所述，根據本發明，在無殘留氣泡的多孔玻璃體的形成部位，能夠均勻加入氯，因此能夠得到特性好的光學纖維。本發明想要在基本上具有純二氧化矽包層的中間玻璃棒上面再形成外包層時，使用氯組氣體進行脫水並加入氯，而且由於氯含量或某些其他原因，基本上純的二氧化矽的折射率高於原始的純二氧化矽玻璃的折射率，為了改善玻璃纖維予製件作為光纖的性能，根據折射率加入氯。中間玻璃棒本身的使用不限於VAD法，也可以用於任何其他製造方法。
另外，形成外包層部分時，本發明不限於圖2所示的VAD法，通過調節送入燃燒器的火焰氣體，玻璃原料氣體以及氯氣之比也可以使用其他已知的方法，如OVD，或者類似的方法。
權利要求
1.製造玻璃纖維予製件的方法，包括如下步驟製備配有外塗層和芯的玻璃棒原材料，所說的塗層由至少部分含有氯的石英玻璃製成，而芯由至少含有提高該石英玻璃折射率之組分的石英玻璃製成；把石英玻璃原料和含氯氣體輸入到燃燒器中，通過火焰水解反應形成石英玻璃粉塵；把上述石英玻璃粉塵吹向上述的原材料，得到上述的石英玻璃粉塵和上述的玻璃棒之複合體；然後，加熱並熔化上述的複合體，塌陷該複合體。
2.根據權利要求
1的玻璃纖維予製件的製造方法，其中所說的含氯氣體包括選自氯氣，亞硫醯(二)氯氣以及四氯化碳氣體組中的一種或一種以上的氣體。
3.根據權利要求
2的玻璃纖維予製件的製造方法，其中所說的含氯氣體還包括惰性氣體。
4.根據權利要求
2的玻璃纖維予製件的製造方法，其中所說的含氯氣體包括氯氣。
5.根據權利要求
2的玻璃纖維予製件的製造方法，其中所說的含氯氣體包括亞硫醯(二)氯氣。
6.根據權利要求
2的玻璃纖維予製件的製造方法，其中所說的含氯氣體包括四氯化碳氣體。
專利摘要
製造玻璃纖維預製件的方法，其中的石英玻璃棒具有一個含氯的外塗層和折射率較高的摻雜的芯，在其上面吹入通過燃燒器供給的石英玻璃原料和氯組氣體進行火焰水解形成的粉塵，將所得的組合體加熱並熔化使之塌陷。
文檔編號C03B8/04GK87105714SQ87105714
公開日1988年2月3日 申請日期1987年7月3日
發明者水谷太, 京極毅, 齊藤達男, 遠藤茂樹 申請人:住友電氣工業株式會社導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan